The 15 references with contexts in paper N. Epshtein A., Н. Эпштейн А. (2018) “О допустимых значениях порога игнорирования примесей и отношения сигнал/шум при проверке чувствительности хроматографической системы // On acceptable values of disregard limits for impurities and signal-to-noise ratio when checking chromatographic system sensitivity” / spz:neicon:vedomostincesmp:y:2017:i:2:p:85-91

1
State Pharmacopoeia of the Russian Federation. 13th ed. V. I. Moscow; 2015. Available from: http://femb.ru/feml (in Russian).
Total in-text references: 4
  1. In-text reference with the coordinate start=2263
    Prefix
    èìåë êîíöåíòðàöèþ (îòíîñèòåëüíî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà) íà óðîâíå ïðåäåëà íåó÷èòûâàåìûõ ïðèìåñåé/ïîðîãà èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé èëè íà óðîâíå ïðåäåëà êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ, è á) ÷òîáû ïðè õðîìàòîãðàôèðîâàíèè ðàñòâîðà Ï×ÕÑ îòíîøåíèå ñèãíàë/øóì (S/N) áûëî íå ìåíåå 10.  Ãîñóäàðñòâåííóþ ôàðìàêîïåþ Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè XIII èçäàíèÿ (ÃÔ ÐÔ XIII) âêëþ÷åíî ðàçâåðíóòîå òðåáîâàíèå ê îòíîøåíèþS/N
    Exact
    [1]
    Suffix
    : – «îòíîøåíèåS/Näëÿ ïèêà âåùåñòâà, ïîëó÷åííîå äëÿ ðàñòâîðà ñ êîíöåíòðàöèåé, ðàâíîé òðåáóåìîìó óðîâíþ ìèíèìàëüíî îïðåäåëÿåìîé êîíöåíòðàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 10. Òðåáóåìûé óðîâåíü ìèíèìàëüíî îïðåäåëÿåìîé êîíöåíòðàöèè [ôàêòè÷åñêèé ïðåäåë êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ (ÏÊÎ)] çàâèñèò îò òîãî, ïðåäïîëàãàåò ëè ìåòîäèêà âû÷èñëåíèå ñîäåðæàíèÿ ïðèìåñåé, èëè òîëüêî ïîëóêîëè÷åñòâåííóþ îöåíêó, êîãäà ðåçóëüò

  2. In-text reference with the coordinate start=6694
    Prefix
     ðóêîâîäñòâå EDQM [4] äàíî ïîÿñíåíèå î òîì, ÷òî îáû÷íî òèïè÷íîå çíà÷åíèå «disregard limit »óñòàíàâëèâàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ «reporting threshold »è êîíòðîëèðóþò ïî ñïåöèàëüíîìó ðàñòâîðó ñðàâíåíèÿ (àíàëîã ðàñòâîðà Ï×ÕÑ). Ïðè ýòîì ïðèâåäåíà ññûëêà íà òðåáîâàíèÿ ê «reporting threshold »äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé â Ph. Eur.
    Exact
    [1, 5]
    Suffix
    : – 0,05 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà³2ã; – 0,03 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà>2ã. Äëÿ ËÏ äîïóñêàþòñÿ áîëåå âûñîêèå çíà÷åíèÿ «reporting threshold»: – 0,1 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà£1ã; – 0,05 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà>1ã[6].

  3. In-text reference with the coordinate start=11539
    Prefix
    = 58/(S/N) + 0,30.(2) Õîòåëîñü áû îòìåòèòü, ÷òî ôîðìóëà (2) áûëà ïîëó÷åíà íà îñíîâàíèè áîëüøîãî êîëè÷åñòâà ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ ïðè ðàçëè÷íûõ óðîâíÿõ êîíöåíòðàöèé ëåêàðñòâåííûõ âåùåñòâ è êîíñåðâàíòîâ â äèàïàçîíåS/Nîò 2 äî áîëåå ÷åì 10000. ÄÎÏÓÑÒÈÌÛÅ ÏÐÅÄÅËÛ ÎÒÍÎØÅÍÈß ÑÈÃÍÀË/ØÓÌ ÏÐÈ ÏÐÎÂÅÐÊÅ ×ÓÂÑÒÂÈÒÅËÜÍÎÑÒÈ ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈ×ÅÑÊÎÉ ÑÈÑÒÅÌÛ Â íàñòîÿùåå âðåìÿ îòíîøåíèå (S/N) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå
    Exact
    [1, 2, 9]
    Suffix
    : S/N=H/(h/2)=2H/h,(3) ãäå͗ âûñîòà ïèêà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà/ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, èçìåðåííàÿ îò ìàêñèìóìà ïèêà äî ýêñòðàïîëèðîâàííîé áàçîâîé ëèíèè;h— ðàçìàõ ôîíîâîãî øóìà, èçìåðÿåìûé ëèáî íà õðîìàòîãðàììå êîíòðîëüíîãî (õîëîñòîãî) ðàñòâîðà (èëè ðàñòâîðà ïëàöåáî), ëèáî íà õðîìàòîãðàììå òîãî æå ðàñòâîðà ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà.

  4. In-text reference with the coordinate start=12340
    Prefix
    Èçìåðåíèå ðàçìàõà ôîíîâîãî øóìà òàêæå îáû÷íî ïðîâîäÿò âî âðåìåííîì èíòåðâàëå, ïðîäîëæèòåëüíîñòü êîòîðîãî íå ìåíüøå ïÿòèêðàòíîãî çíà÷åíèÿ øèðèíû ïèêà íà åãî ïîëóâûñîòå, ðàñïîëîæåííîì, åñëè ýòî âîçìîæíî, ðàâíîìåðíî ïî îáå ñòîðîíû îò ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà
    Exact
    [1, 2, 9]
    Suffix
    . Ñîâðåìåííûå õðîìàòîãðàôû îñíàùåíû ïðîãðàììàìè äëÿ àâòîìàòè÷åñêîãî îïðåäåëåíèÿ îòíîøåíèÿ S/N, îäíàêî â íèõ çàëîæåíû ðàçíûå àëãîðèòìû âû÷èñëåíèÿS/N. Ðåêîìåíäóåì èñïîëüçîâàòü âû÷èñëåíèåS/Nïî Ph. Eur. è óêàçûâàòü â ìåòîäèêàõ îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé.

2
European Pharmacopoeia. 9th ed. Strasbourg; 2017.
Total in-text references: 8
  1. In-text reference with the coordinate start=5824
    Prefix
    Eur.) ïðèâåäåíî íàèáîëåå ïîëíîå îïðåäåëåíèå ïîðîãà èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé: «disregard limit »â õðîìàòîãðàôè÷åñêèõ òåñòàõ — íîìèíàëüíîå ñîäåðæàíèå (ïðèìåñè), ïðè êîòîðîì èëè íèæå êîòîðîãî ïèêè/ñèãíàëû íå ó÷èòûâàþòñÿ ïðè ðàñ÷åòå ñóììû ïðèìåñåé
    Exact
    [2, 3]
    Suffix
    . Êîëè÷åñòâåííûå çíà÷åíèÿ «disregard limit »è «reporting threshold »îáû÷íî îäèíàêîâûå. Èç ýòîãî îïðåäåëåíèÿ âûòåêàþò äâà âàæíûõ ñëåäñòâèÿ. Âî-ïåðâûõ, åñëè óêàçàí ïîðîã èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé, íàïðèìåð, 0,05 %, òî íå ó÷èòûâàþò íå òîëüêî ïðèìåñè, ñîäåðæàíèå êîòîðûõ ìåíüøå 0,05 %, íî è ïðèìåñè ñ ñîäåðæàíèåì 0,05 %.

  2. In-text reference with the coordinate start=11539
    Prefix
    = 58/(S/N) + 0,30.(2) Õîòåëîñü áû îòìåòèòü, ÷òî ôîðìóëà (2) áûëà ïîëó÷åíà íà îñíîâàíèè áîëüøîãî êîëè÷åñòâà ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ ïðè ðàçëè÷íûõ óðîâíÿõ êîíöåíòðàöèé ëåêàðñòâåííûõ âåùåñòâ è êîíñåðâàíòîâ â äèàïàçîíåS/Nîò 2 äî áîëåå ÷åì 10000. ÄÎÏÓÑÒÈÌÛÅ ÏÐÅÄÅËÛ ÎÒÍÎØÅÍÈß ÑÈÃÍÀË/ØÓÌ ÏÐÈ ÏÐÎÂÅÐÊÅ ×ÓÂÑÒÂÈÒÅËÜÍÎÑÒÈ ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈ×ÅÑÊÎÉ ÑÈÑÒÅÌÛ Â íàñòîÿùåå âðåìÿ îòíîøåíèå (S/N) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå
    Exact
    [1, 2, 9]
    Suffix
    : S/N=H/(h/2)=2H/h,(3) ãäå͗ âûñîòà ïèêà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà/ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, èçìåðåííàÿ îò ìàêñèìóìà ïèêà äî ýêñòðàïîëèðîâàííîé áàçîâîé ëèíèè;h— ðàçìàõ ôîíîâîãî øóìà, èçìåðÿåìûé ëèáî íà õðîìàòîãðàììå êîíòðîëüíîãî (õîëîñòîãî) ðàñòâîðà (èëè ðàñòâîðà ïëàöåáî), ëèáî íà õðîìàòîãðàììå òîãî æå ðàñòâîðà ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà.

  3. In-text reference with the coordinate start=12340
    Prefix
    Èçìåðåíèå ðàçìàõà ôîíîâîãî øóìà òàêæå îáû÷íî ïðîâîäÿò âî âðåìåííîì èíòåðâàëå, ïðîäîëæèòåëüíîñòü êîòîðîãî íå ìåíüøå ïÿòèêðàòíîãî çíà÷åíèÿ øèðèíû ïèêà íà åãî ïîëóâûñîòå, ðàñïîëîæåííîì, åñëè ýòî âîçìîæíî, ðàâíîìåðíî ïî îáå ñòîðîíû îò ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà
    Exact
    [1, 2, 9]
    Suffix
    . Ñîâðåìåííûå õðîìàòîãðàôû îñíàùåíû ïðîãðàììàìè äëÿ àâòîìàòè÷åñêîãî îïðåäåëåíèÿ îòíîøåíèÿ S/N, îäíàêî â íèõ çàëîæåíû ðàçíûå àëãîðèòìû âû÷èñëåíèÿS/N. Ðåêîìåíäóåì èñïîëüçîâàòü âû÷èñëåíèåS/Nïî Ph. Eur. è óêàçûâàòü â ìåòîäèêàõ îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé.

  4. In-text reference with the coordinate start=12772
    Prefix
    Eur. è óêàçûâàòü â ìåòîäèêàõ îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé.  ïîëüçó òàêîãî âûáîðà ãîâîðèò òàêæå òî, ÷òî â USP (United States Pharmacopoeia, Ôàðìàêîïåÿ ÑØÀ) [9] âêëþ÷åíû âñå îïðåäåëåíèÿ, ðèñóíêè è òàáëèöû èç ãëàâû 2.2.46 Ph. Eur.
    Exact
    [2]
    Suffix
    , êîòîðàÿ ñîäåðæèò âñå ïåðå÷èñëåííûå òðåáîâàíèÿ ê âû÷èñëåíèþ îòíîøåíèÿS/N. Àâòîìàòè÷åñêîå îïðåäåëåíèåS/Níàðÿäó ñ î÷åâèäíûì äîñòîèíñòâîì èìååò è ñóùåñòâåííûé íåäîñòàòîê, èíîãäà ïðîÿâëÿþùèéñÿ íà ïðàêòèêå.

  5. In-text reference with the coordinate start=21545
    Prefix
    Eur.) È Â ÔÀÐÌÀÊÎÏÅÅ ÑØÀ (USP) Äëÿ ðàñòâîðîâ Ï×ÕÑ ìîæåò áûòü îáîñíîâàíà íèæíÿÿ ãðàíèöà äîïóñòèìûõ çíà÷åíèéS/Níå òîëüêî âûøå 10, íî è íèæå 10.  ñâÿçè ñ ýòèì ïðåäñòàâëÿëî èíòåðåñ ïðîàíàëèçèðîâàòü ìîíîãðàôèè Ph. Eur.
    Exact
    [2]
    Suffix
    è USP [9], â êîòîðûõ ñîäåðæàòñÿ òðåáîâàíèÿ ê îòíîøåíèþS/N, ÷òîáû îöåíèòü óñëîâèÿ äîïóñòèìîñòè S/N< 10 äëÿ ìåòîäèê ÂÝÆÕ.  ðåçóëüòàòå àíàëèçà ìîíîãðàôèé USP áûëî óñòàíîâëåíî, ÷òî àíàëîãîì ðàñòâîðà Ï×ÕÑ â USP ÿâëÿåòñÿ «sensitivity solution» (ðàñòâîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ ÷óâñòâèòåëüíîñòè).

  6. In-text reference with the coordinate start=23502
    Prefix
    Ïðè T0,05= 1,0 (õðîìàòîãðàììà à) ó ïèêà «îñíîâíîãî âåùåñòâà» çíà÷åíèå H»4,4 è S/N»10, à ïðè T0,05= 2,0 (õðîìàòîãðàììà á) H»3,3 è S/N»8 ïîêàçàë, ÷òî òîëüêî â òðåõ èç íèõS/N³5, à â îñòàëüíûõS/N³10.  îòëè÷èå îò USP, â Ph. Eur.
    Exact
    [2]
    Suffix
    ñðàâíèòåëüíî áîëüøîå êîëè÷åñòâî ìîíîãðàôèé ñS/N<10–»15 % [2] îò îáùåãî êîëè÷åñòâà, â êîòîðûõ íîðìèðóåòñÿ îòíîøåíèåS/Níà õðîìàòîãðàììå ðàçáàâëåííîãî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ñ êîíöåíòðàöèåé, ñîîòâåòñòâóþùåé óðîâíþ çàÿâëåííîãî ïîðîãà èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé.

  7. In-text reference with the coordinate start=23562
    Prefix
    Ïðè T0,05= 1,0 (õðîìàòîãðàììà à) ó ïèêà «îñíîâíîãî âåùåñòâà» çíà÷åíèå H»4,4 è S/N»10, à ïðè T0,05= 2,0 (õðîìàòîãðàììà á) H»3,3 è S/N»8 ïîêàçàë, ÷òî òîëüêî â òðåõ èç íèõS/N³5, à â îñòàëüíûõS/N³10.  îòëè÷èå îò USP, â Ph. Eur. [2] ñðàâíèòåëüíî áîëüøîå êîëè÷åñòâî ìîíîãðàôèé ñS/N<10–»15 %
    Exact
    [2]
    Suffix
    îò îáùåãî êîëè÷åñòâà, â êîòîðûõ íîðìèðóåòñÿ îòíîøåíèåS/Níà õðîìàòîãðàììå ðàçáàâëåííîãî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ñ êîíöåíòðàöèåé, ñîîòâåòñòâóþùåé óðîâíþ çàÿâëåííîãî ïîðîãà èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé. Äàòû âåðñèé óïîìÿíóòûõ âûøå ìîíîãðàôèé — 2008–2017 ãîäû, ïðè÷åì ïîñëå 2015 ãîäà íå ïîÿâëÿëèñü íîâûå ìîíîãðàôèè, â êîòîðûõS/N<10.

  8. In-text reference with the coordinate start=24389
    Prefix
    Õîòåëîñü áû îòìåòèòü, ÷òî òðåáîâàíèåS/N³10 â ðóêîâîäñòâå EDQM «Technical Guide for the Elaboration of Monographs »îò 2015 ãîäà [4] îáîñíîâûâàëàñü íåîáõîäèìîñòüþ ñîîòâåòñòâèÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû ãëàâå 2.2.46 Ph. Eur., â êîòîðîé óêàçàíî «S/Nratio³10 at the disregard limit/reporting threshold... »
    Exact
    [2]
    Suffix
    .  áîëåå ðàííåé âåðñèè àíàëîãè÷íîãî ðóêîâîäñòâà 2011 ãîäà äîïóñêàëîñüS/N³3: «Signal-tonoise ratio (S/N) is usually determined for a signal that is equal to or greater than the detection limit». Ïîýòîìó â Ph.

3
Frequently Asked Questions about the EDQM and Helpdesk List. Topics: 04. European Pharmacopoeia & International Harmonisation. 01. General Chapters and Monographs. 06. Impurities Chromatography. 05. How to determine the total impurities? Which peaks can be disregarded? Available from: https:// goo.gl/9AfcqH.
Total in-text references: 1
  1. In-text reference with the coordinate start=5824
    Prefix
    Eur.) ïðèâåäåíî íàèáîëåå ïîëíîå îïðåäåëåíèå ïîðîãà èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé: «disregard limit »â õðîìàòîãðàôè÷åñêèõ òåñòàõ — íîìèíàëüíîå ñîäåðæàíèå (ïðèìåñè), ïðè êîòîðîì èëè íèæå êîòîðîãî ïèêè/ñèãíàëû íå ó÷èòûâàþòñÿ ïðè ðàñ÷åòå ñóììû ïðèìåñåé
    Exact
    [2, 3]
    Suffix
    . Êîëè÷åñòâåííûå çíà÷åíèÿ «disregard limit »è «reporting threshold »îáû÷íî îäèíàêîâûå. Èç ýòîãî îïðåäåëåíèÿ âûòåêàþò äâà âàæíûõ ñëåäñòâèÿ. Âî-ïåðâûõ, åñëè óêàçàí ïîðîã èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé, íàïðèìåð, 0,05 %, òî íå ó÷èòûâàþò íå òîëüêî ïðèìåñè, ñîäåðæàíèå êîòîðûõ ìåíüøå 0,05 %, íî è ïðèìåñè ñ ñîäåðæàíèåì 0,05 %.

4
Technical Guide for the Elaboration of Monographs. 7th ed. EDQM. European Pharmacopoeia; 2015. Available from: https:// goo.gl/EVp8kf.
Total in-text references: 4
  1. In-text reference with the coordinate start=6383
    Prefix
    Âî-âòîðûõ, â êà÷åñòâå òèïè÷íîãî çíà÷åíèÿ ïîðîãà èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé ðåêîìåíäóåòñÿ èñïîëüçîâàòü «reporting threshold »— ïîðîã ðåãèñòðàöèè ïðèìåñè, òî åñòü ñîäåðæàíèå ïðèìåñè, òðåáóþùåå åå âêëþ÷åíèÿ â ñïåöèôèêàöèþ1.  ðóêîâîäñòâå EDQM
    Exact
    [4]
    Suffix
    äàíî ïîÿñíåíèå î òîì, ÷òî îáû÷íî òèïè÷íîå çíà÷åíèå «disregard limit »óñòàíàâëèâàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ «reporting threshold »è êîíòðîëèðóþò ïî ñïåöèàëüíîìó ðàñòâîðó ñðàâíåíèÿ (àíàëîã ðàñòâîðà Ï×ÕÑ).

  2. In-text reference with the coordinate start=9905
    Prefix
    Òðåáîâàíèÿ ê ìåòîäèêàì, â êîòîðûõ îïðåäåëÿåòñÿ òîëüêî îäíà ïðèìåñü, èìåþò ñâîè îñîáåííîñòè. Â ðóêîâîäñòâå EDQM óêàçàíî, ÷òî åñëè ïî ìåòîäèêå îïðåäåëÿåòñÿ òîëüêî îäíà ïðèìåñü è èñïîëüçóåòñÿ âíåøíèé ñòàíäàðò, òî íåò íåîáõîäèìîñòè â ïîðîãå èãíîðèðîâàíèÿ
    Exact
    [4]
    Suffix
    . Ýòî îçíà÷àåò, ñ îäíîé ñòîðîíû, ÷òî,åñëè ïî ìåòîäèêå îïðåäåëÿåòñÿ òîëüêî îäíà ïðèìåñü è åå ñîäåðæàíèå îïðåäåëÿåòñÿ ïî ïëîùàäè ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà, à íå ïî ñòàíäàðòó ýòîé ïðèìåñè, òî òðåáóåòñÿ èñïîëüçîâàòü ðàñòâîð Ï×ÕÑ ñ êîíöåíòðàöèåé íà óðîâíå ïîðîãà èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñè.

  3. In-text reference with the coordinate start=20799
    Prefix
    ÂËÈßÍÈÅ ÏÎÏÐÀÂÎ×ÍÛÕ ÊÎÝÔÔÈÖÈÅÍÒÎÂF ÈÄÅÍÒÈÔÈÖÈÐÎÂÀÍÍÛÕ ÏÐÈÌÅÑÅÉ ÍÀ ÇÍÀ×ÅÍÈÅS/N ÄËß ÐÀÑÒÂÎÐΠÏ×ÕÑ Åñëè ñîäåðæàíèå êàêîé-òî èäåíòèôèöèðîâàííîé ïðèìåñè îïðåäåëÿåòñÿ íå ïî åå ñòàíäàðòíîìó ðàñòâîðó, à ñ ó÷åòîì ïîïðàâî÷íîãî êîýôôèöèåíòàF,êîòîðûé ïðåâûøàåò 1,25, òî äëÿ ðàñòâîðà Ï×ÕÑ êîíòðîëèðóåìîå çíà÷åíèåS/Nïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà äîëæíî îïðåäåëÿòüñÿ ïî ôîðìóëå
    Exact
    [4]
    Suffix
    : S/N³F·10.(4) Åñëè òàêèõ ïðèìåñåé íåñêîëüêî, òîS/Nâû÷èñëÿþò ñ èñïîëüçîâàíèåì íàèáîëüøåãî ïîïðàâî÷íîãî êîýôôèöèåíòà. Íàïðèìåð, åñëè ñîäåðæàíèå ïðèìåñåé îïðåäåëÿþò ìåòîäîì íîðìàëèçàöèè ïëîùàäåé ïèêîâ ñ ïîïðàâî÷íûìè êîýôôèöèåíòàìè, è çíà÷åíèÿFó îäíîé ïðèìåñè 1,4, à ó äðóãîé — 2,6, òî ïðè õðîìàòîãðàôèðîâàíèè ðàñòâîðà Ï×ÕÑ òðåáîâàíèå ê îòíîøåíèþS/Näîëæíî áûòü:S/N³2,6·10 = 26, à íå S/N³10.

  4. In-text reference with the coordinate start=24205
    Prefix
    ãîäû, ïðè÷åì ïîñëå 2015 ãîäà íå ïîÿâëÿëèñü íîâûå ìîíîãðàôèè, â êîòîðûõS/N<10.Âòîæå âðåìÿ íåîáõîäèìî îòìåòèòü, ÷òî äàæå â âåðñèÿõ îò 2017 ãîäà, ïðåäñòàâëÿþùèõ ñîáîé àêòóàëèçèðîâàííûå âåðñèè ìîíîãðàôèé, ðàíåå ïðåäñòàâëåííûõ â Ph. Eur., îñòàëèñü ïðåæíèå òðåáîâàíèÿS/N< 10. Õîòåëîñü áû îòìåòèòü, ÷òî òðåáîâàíèåS/N³10 â ðóêîâîäñòâå EDQM «Technical Guide for the Elaboration of Monographs »îò 2015 ãîäà
    Exact
    [4]
    Suffix
    îáîñíîâûâàëàñü íåîáõîäèìîñòüþ ñîîòâåòñòâèÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû ãëàâå 2.2.46 Ph. Eur., â êîòîðîé óêàçàíî «S/Nratio³10 at the disregard limit/reporting threshold... »[2].  áîëåå ðàííåé âåðñèè àíàëîãè÷íîãî ðóêîâîäñòâà 2011 ãîäà äîïóñêàëîñüS/N³3: «Signal-tonoise ratio (S/N) is usually determined for a signal that is equal to or greater than the detection limit».

5
ICH Harmonised Tripartite Guideline. Q3A(R2). Impurities in New Drug Substances. ICH; 2006.
Total in-text references: 1
  1. In-text reference with the coordinate start=6694
    Prefix
     ðóêîâîäñòâå EDQM [4] äàíî ïîÿñíåíèå î òîì, ÷òî îáû÷íî òèïè÷íîå çíà÷åíèå «disregard limit »óñòàíàâëèâàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ «reporting threshold »è êîíòðîëèðóþò ïî ñïåöèàëüíîìó ðàñòâîðó ñðàâíåíèÿ (àíàëîã ðàñòâîðà Ï×ÕÑ). Ïðè ýòîì ïðèâåäåíà ññûëêà íà òðåáîâàíèÿ ê «reporting threshold »äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé â Ph. Eur.
    Exact
    [1, 5]
    Suffix
    : – 0,05 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà³2ã; – 0,03 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà>2ã. Äëÿ ËÏ äîïóñêàþòñÿ áîëåå âûñîêèå çíà÷åíèÿ «reporting threshold»: – 0,1 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà£1ã; – 0,05 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà>1ã[6].

6
ICH Harmonised Tripartite Guideline. Q3B(R2). Impurities in New Drug Products. ICH; 2006.
Total in-text references: 2
  1. In-text reference with the coordinate start=6930
    Prefix
    Eur. [1, 5]: – 0,05 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà³2ã; – 0,03 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà>2ã. Äëÿ ËÏ äîïóñêàþòñÿ áîëåå âûñîêèå çíà÷åíèÿ «reporting threshold»: – 0,1 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà£1ã; – 0,05 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà>1ã
    Exact
    [6]
    Suffix
    . Èç ïðèâåäåííûõ äàííûõ ñëåäóåò, ÷òî äëÿ ïîäàâëÿþùåãî áîëüøèíñòâà ñóáñòàíöèé è ïðåïàðàòîâ «reporting threshold», à, ñëåäîâàòåëüíî, è ïîðîã èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé, ðàâåí 0,05 %; ýòî îáúÿñíÿåò ïðè÷èíó, ïî êîòîðîé â ÃÔ ÐÔ XIII ðåêîìåíäóåòñÿ êîíöåíòðàöèÿ ðàñòâîðà Ï×ÕÑ (ìèíèìàëüíàÿ îïðåäåëÿåìàÿ êîíöåíòðàöèÿ) íà óðîâíå 0,05 % îò êîíöåíòðàöèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, åñëè íå óêàçàíî èíîå.

  2. In-text reference with the coordinate start=9333
    Prefix
    íåèäåíòèôèöèðîâàííûõ ïðèìåñåé, êîòîðîå ðåãëàìåíòèðóåòñÿ òðåáîâàíèÿìè ICH (International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use, Ìåæäóíàðîäíàÿ êîíôåðåíöèÿ ïî ãàðìîíèçàöèè òåõíè÷åñêèõ òðåáîâàíèé ê ðåãèñòðàöèè ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ äëÿ ìåäèöèíñêîãî ïðèìåíåíèÿ) ê «Identification threshold »— ïîðîãó èäåíòèôèêàöèè ïðèìåñè
    Exact
    [6]
    Suffix
    .  ñîîòâåòñòâèè ñ ýòèìè òðåáîâàíèÿìè, äëÿ ËÏìàêñèìàëüíûé óðîâåíü êîíöåíòðàöèè ðàñòâîðîâ Ï×ÕÑ(îòíîñèòåëüíî êîíöåíòðàöèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà) íå äîëæåí ïðåâûøàòü: –0,2 %— ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà îò «áîëåå 10 ìã äî 2 ã»; –0,5 %— ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà îò 1 äî 10 ìã; –1%— ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà ìåíåå 1 ìã.

7
Meyer C, Seiler P, Bies C, Cianciulli C, Watzig H, Meyer VR. Minimum required signal-to-noise ratio for optimal precision in HPLC and CE. Electrophoresis 2012; 33(11): 1509–16.
Total in-text references: 3
  1. In-text reference with the coordinate start=10865
    Prefix
    ðàñòâîðîâ ïðèìåñåé (íà óðîâíå íîðìèðîâàíèÿ èõ ñîäåðæàíèÿ) îáû÷íî òðåáóåòñÿ, ÷òîáû îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå %RSDïëîùàäè ïèêà ïðè ïîñëåäîâàòåëüíûõ èíæåêöèÿõ áûëî íå 1Ïåðåâîä «reporting threshold »â ñîîòâåòñòâèè c: URL: http://www.multitran.ru/c/m.exe?a=68&UserName=peregrin &l1=1&l2=2. áîëüøå 5,0 %. Ïîñêîëüêó äëÿ ïèêîâ ãàóññîâîé (ñèììåòðè÷íîé) ôîðìû, ñîãëàñíî òåîðèè
    Exact
    [7, 8]
    Suffix
    : %RSD»50/(S/N)èS/N»50/(%RSD),(1) òî òðåáîâàíèå %RSD£5,0 % ñîîòâåòñòâóåòS/N³10, ÷òî àíàëîãè÷íî òðåáîâàíèþ ê ðàñòâîðó Ï×ÕÑ.  îáùåì ñëó÷àå, â òîì ÷èñëå è äëÿ íåñèììåòðè÷íûõ ïèêîâ, äëÿ ìåòîäèê ÂÝÆÕ òðåáîâàíèþS/N³10 ñîîòâåòñòâóåò çíà÷åíèå %RSD£6,1 %, ñîãëàñíî ôîðìóëå [7]: %RSD= 58/(S/N) + 0,30.(2) Õîòåëîñü áû îòìåòèòü, ÷òî ôîðìóëà (2) áûëà ïîëó÷åíà íà îñíîâàíèè áîëüøîãî êîëè÷åñòâà ýêñïåðèìåíòàëüíûõ ä

  2. In-text reference with the coordinate start=11133
    Prefix
    Ïîñêîëüêó äëÿ ïèêîâ ãàóññîâîé (ñèììåòðè÷íîé) ôîðìû, ñîãëàñíî òåîðèè [7, 8]: %RSD»50/(S/N)èS/N»50/(%RSD),(1) òî òðåáîâàíèå %RSD£5,0 % ñîîòâåòñòâóåòS/N³10, ÷òî àíàëîãè÷íî òðåáîâàíèþ ê ðàñòâîðó Ï×ÕÑ.  îáùåì ñëó÷àå, â òîì ÷èñëå è äëÿ íåñèììåòðè÷íûõ ïèêîâ, äëÿ ìåòîäèê ÂÝÆÕ òðåáîâàíèþS/N³10 ñîîòâåòñòâóåò çíà÷åíèå %RSD£6,1 %, ñîãëàñíî ôîðìóëå
    Exact
    [7]
    Suffix
    : %RSD= 58/(S/N) + 0,30.(2) Õîòåëîñü áû îòìåòèòü, ÷òî ôîðìóëà (2) áûëà ïîëó÷åíà íà îñíîâàíèè áîëüøîãî êîëè÷åñòâà ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ ïðè ðàçëè÷íûõ óðîâíÿõ êîíöåíòðàöèé ëåêàðñòâåííûõ âåùåñòâ è êîíñåðâàíòîâ â äèàïàçîíåS/Nîò 2 äî áîëåå ÷åì 10000.

  3. In-text reference with the coordinate start=22247
    Prefix
    Eur. âìåñòî «sensitivity solution »èñïîëüçóþò «reference solution »(ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ) ñ áóêâåííûìè îáîçíà÷åíèÿìè: íàïðèìåð, «signal-to-noise ratio: minimum ... for the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (b)». Àíàëèç áîëåå 40 ìîíîãðàôèé USP
    Exact
    [7]
    Suffix
    , â êîòîðûõ íîðìèðóåòñÿ îòíîøåíèåS/Näëÿ «sensitivity solution», Ðèñ. 2.à — õðîìàòîãðàììà ðàñòâîðà äëÿ ïðîâåðêè ÷óâñòâèòåëüíîñòè õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû (ðàñòâîð Ï×ÕÑ) ñ êîíöåíòðàöèåé ëåêàðñòâåííîãî âåùåñòâà (ËÂ) 0,1 % îò êîíöåíòðàöèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà; ó ïèêà Ë (32,7 ìèí) îòíîøåíèå ñèãíàë/øóì S/N = 8; á — õðîìàòîãðàììà ðàñòâîðà ñìåñè Ë è åãî ýíàíòèîìåðà; êîíöåíòðàöèÿ Ë — êàê â èñïûòóåìîì

8
Snyder LR, Kirkland JJ, Glajch JL. Practical HPLC Method Development. 2nd ed. New York: J. Wiley; 1997.
Total in-text references: 2
  1. In-text reference with the coordinate start=10865
    Prefix
    ðàñòâîðîâ ïðèìåñåé (íà óðîâíå íîðìèðîâàíèÿ èõ ñîäåðæàíèÿ) îáû÷íî òðåáóåòñÿ, ÷òîáû îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå %RSDïëîùàäè ïèêà ïðè ïîñëåäîâàòåëüíûõ èíæåêöèÿõ áûëî íå 1Ïåðåâîä «reporting threshold »â ñîîòâåòñòâèè c: URL: http://www.multitran.ru/c/m.exe?a=68&UserName=peregrin &l1=1&l2=2. áîëüøå 5,0 %. Ïîñêîëüêó äëÿ ïèêîâ ãàóññîâîé (ñèììåòðè÷íîé) ôîðìû, ñîãëàñíî òåîðèè
    Exact
    [7, 8]
    Suffix
    : %RSD»50/(S/N)èS/N»50/(%RSD),(1) òî òðåáîâàíèå %RSD£5,0 % ñîîòâåòñòâóåòS/N³10, ÷òî àíàëîãè÷íî òðåáîâàíèþ ê ðàñòâîðó Ï×ÕÑ.  îáùåì ñëó÷àå, â òîì ÷èñëå è äëÿ íåñèììåòðè÷íûõ ïèêîâ, äëÿ ìåòîäèê ÂÝÆÕ òðåáîâàíèþS/N³10 ñîîòâåòñòâóåò çíà÷åíèå %RSD£6,1 %, ñîãëàñíî ôîðìóëå [7]: %RSD= 58/(S/N) + 0,30.(2) Õîòåëîñü áû îòìåòèòü, ÷òî ôîðìóëà (2) áûëà ïîëó÷åíà íà îñíîâàíèè áîëüøîãî êîëè÷åñòâà ýêñïåðèìåíòàëüíûõ ä

  2. In-text reference with the coordinate start=14738
    Prefix
    ÂËÈßÍÈÅ ÂÐÅÌÅÍÈ ÂÛÕÎÄÀ ÏÈÊΠÏÐÈÌÅÑÅÉ ÍÀ ÇÍÀ×ÅÍÈÅS/N Èçâåñòíî, ÷òî ïëîùàäü ïèêà âåùåñòâà ïðîïîðöèîíàëüíà åãî êîíöåíòðàöèè è ïðè óâåëè÷åíèè âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ âåùåñòâà ïðîèñõîäèò ðàçìûâàíèå åãî ïèêà
    Exact
    [8]
    Suffix
    . Ñëåäîâàòåëüíî, åñëè ó ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà Ï×ÕÑ S/N= 10, òî ïðè ïðî÷èõ ðàâíûõ óñëîâèÿõ ìîæíî îæèäàòü, ÷òî ó ïèêîâ ïðèìåñåé, âûõîäÿùèõ ïåðåä ïèêîì îñíîâíîãî âåùåñòâà, áóäåòS/N> 10, à ïîñëå ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâàS/N< 10; ïðè ýòîì èìååòñÿ â âèäó, ïðåæäå âñåãî, îäèíàêîâûé óðîâåíü êîíöåíòðàöèè2îñíîâíîãî âåùåñòâà â ðàñòâîðå Ï×ÕÑ è ïðèìåñåé â èñïûòóåìîì ðàñòâ

9
United States Pharmacopoeia. National Formulary USP 39 — NF 34. Rockville; 2016.
Total in-text references: 4
  1. In-text reference with the coordinate start=11539
    Prefix
    = 58/(S/N) + 0,30.(2) Õîòåëîñü áû îòìåòèòü, ÷òî ôîðìóëà (2) áûëà ïîëó÷åíà íà îñíîâàíèè áîëüøîãî êîëè÷åñòâà ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ ïðè ðàçëè÷íûõ óðîâíÿõ êîíöåíòðàöèé ëåêàðñòâåííûõ âåùåñòâ è êîíñåðâàíòîâ â äèàïàçîíåS/Nîò 2 äî áîëåå ÷åì 10000. ÄÎÏÓÑÒÈÌÛÅ ÏÐÅÄÅËÛ ÎÒÍÎØÅÍÈß ÑÈÃÍÀË/ØÓÌ ÏÐÈ ÏÐÎÂÅÐÊÅ ×ÓÂÑÒÂÈÒÅËÜÍÎÑÒÈ ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈ×ÅÑÊÎÉ ÑÈÑÒÅÌÛ Â íàñòîÿùåå âðåìÿ îòíîøåíèå (S/N) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå
    Exact
    [1, 2, 9]
    Suffix
    : S/N=H/(h/2)=2H/h,(3) ãäå͗ âûñîòà ïèêà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà/ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, èçìåðåííàÿ îò ìàêñèìóìà ïèêà äî ýêñòðàïîëèðîâàííîé áàçîâîé ëèíèè;h— ðàçìàõ ôîíîâîãî øóìà, èçìåðÿåìûé ëèáî íà õðîìàòîãðàììå êîíòðîëüíîãî (õîëîñòîãî) ðàñòâîðà (èëè ðàñòâîðà ïëàöåáî), ëèáî íà õðîìàòîãðàììå òîãî æå ðàñòâîðà ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà.

  2. In-text reference with the coordinate start=12340
    Prefix
    Èçìåðåíèå ðàçìàõà ôîíîâîãî øóìà òàêæå îáû÷íî ïðîâîäÿò âî âðåìåííîì èíòåðâàëå, ïðîäîëæèòåëüíîñòü êîòîðîãî íå ìåíüøå ïÿòèêðàòíîãî çíà÷åíèÿ øèðèíû ïèêà íà åãî ïîëóâûñîòå, ðàñïîëîæåííîì, åñëè ýòî âîçìîæíî, ðàâíîìåðíî ïî îáå ñòîðîíû îò ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà
    Exact
    [1, 2, 9]
    Suffix
    . Ñîâðåìåííûå õðîìàòîãðàôû îñíàùåíû ïðîãðàììàìè äëÿ àâòîìàòè÷åñêîãî îïðåäåëåíèÿ îòíîøåíèÿ S/N, îäíàêî â íèõ çàëîæåíû ðàçíûå àëãîðèòìû âû÷èñëåíèÿS/N. Ðåêîìåíäóåì èñïîëüçîâàòü âû÷èñëåíèåS/Nïî Ph. Eur. è óêàçûâàòü â ìåòîäèêàõ îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé.

  3. In-text reference with the coordinate start=12700
    Prefix
    Ðåêîìåíäóåì èñïîëüçîâàòü âû÷èñëåíèåS/Nïî Ph. Eur. è óêàçûâàòü â ìåòîäèêàõ îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé.  ïîëüçó òàêîãî âûáîðà ãîâîðèò òàêæå òî, ÷òî â USP (United States Pharmacopoeia, Ôàðìàêîïåÿ ÑØÀ)
    Exact
    [9]
    Suffix
    âêëþ÷åíû âñå îïðåäåëåíèÿ, ðèñóíêè è òàáëèöû èç ãëàâû 2.2.46 Ph. Eur. [2], êîòîðàÿ ñîäåðæèò âñå ïåðå÷èñëåííûå òðåáîâàíèÿ ê âû÷èñëåíèþ îòíîøåíèÿS/N. Àâòîìàòè÷åñêîå îïðåäåëåíèåS/Níàðÿäó ñ î÷åâèäíûì äîñòîèíñòâîì èìååò è ñóùåñòâåííûé íåäîñòàòîê, èíîãäà ïðîÿâëÿþùèéñÿ íà ïðàêòèêå.

  4. In-text reference with the coordinate start=21554
    Prefix
    Eur.) È Â ÔÀÐÌÀÊÎÏÅÅ ÑØÀ (USP) Äëÿ ðàñòâîðîâ Ï×ÕÑ ìîæåò áûòü îáîñíîâàíà íèæíÿÿ ãðàíèöà äîïóñòèìûõ çíà÷åíèéS/Níå òîëüêî âûøå 10, íî è íèæå 10.  ñâÿçè ñ ýòèì ïðåäñòàâëÿëî èíòåðåñ ïðîàíàëèçèðîâàòü ìîíîãðàôèè Ph. Eur. [2] è USP
    Exact
    [9]
    Suffix
    , â êîòîðûõ ñîäåðæàòñÿ òðåáîâàíèÿ ê îòíîøåíèþS/N, ÷òîáû îöåíèòü óñëîâèÿ äîïóñòèìîñòè S/N< 10 äëÿ ìåòîäèê ÂÝÆÕ.  ðåçóëüòàòå àíàëèçà ìîíîãðàôèé USP áûëî óñòàíîâëåíî, ÷òî àíàëîãîì ðàñòâîðà Ï×ÕÑ â USP ÿâëÿåòñÿ «sensitivity solution» (ðàñòâîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ ÷óâñòâèòåëüíîñòè).

10
Kuss H-J, Kromidas S, eds. Quantification in LC and GC. A practical guide to good chromatographic data. Wheinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH& Co, KGaA; 2009.
Total in-text references: 2
  1. In-text reference with the coordinate start=13236
    Prefix
    Äåëî â òîì, ÷òî ïîëó÷àåìîå çíà÷åíèå S/Nçàâèñèò íå òîëüêî îò ôàêòè÷åñêîãî øóìà áàçîâîé ëèíèè è àëãîðèòìà îïðåäåëåíèÿS/N, çàëîæåííîãî â ïðîãðàììó, íî è îò çàäàííîãî ïîðîãîâîãî çíà÷åíèÿ — «threshold (slope) value», èñïîëüçóåìîãî äëÿ ïîèñêà è èíòåãðèðîâàíèÿ ïèêîâ
    Exact
    [10]
    Suffix
    . Ïîýòîìó çíà÷åíèå «threshold (slope) value »äîëæíî áûòü òàêèì, ÷òîáû â îáëàñòè îïðåäåëåíèÿ øóìà áàçîâîé ëèíèè èíòåãðèðîâàëèñü ïèêè ïðèìåñåé, íî íå èíòåãðèðîâàëèñü «ïèêè», âûçâàííûå ôëóêòóàöèÿìè áàçîâîé ëèíèè.

  2. In-text reference with the coordinate start=18594
    Prefix
     ñâÿçè ñ ýòèì ïðåäñòàâëÿëî èíòåðåñ îöåíèòü, íàñêîëüêî ìîæåò óìåíüøèòüñÿ çíà÷åíèåS/Nïðè óâåëè÷åíèè àñèììåòðèè ïèêà. Äëÿ îöåíêè âëèÿíèÿ àñèììåòðèè ïèêà íà çíà÷åíèåS/Näëÿ ðàñòâîðà Ï×ÕÑ èñïîëüçîâàëè ìîäåëèðîâàíèå õðîìàòîãðàìì ñ ïîìîùüþ ñïåöèàëüíîé êîìïüþòåðíîé ïðîãðàììû
    Exact
    [10]
    Suffix
    . Íà ðèñóíêå 3 ïðåäñòàâëåíû ïîëó÷åííûå ñ ïîìîùüþ ýòîé ïðîãðàììû èçîêðàòè÷åñêèå õðîìàòîãðàììû ñìåñè øåñòè âåùåñòâ. Äëÿ âñåõ ïèêîâ ââîäèëè ÷èñëî òåîðåòè÷åñêèõ òàðåëîê 2000 (âû÷èñëÿåìûå ïî øèðèíå ïèêà íà ïîëîâèíå åãî âûñîòû), ïëîùàäü ïèêà 15000, ìåðòâîå âðåìÿ tO= 0,75 ìèí.

11
ICH Harmonised Tripartite Guideline. Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1). ICH; 2005.
Total in-text references: 1
  1. In-text reference with the coordinate start=13796
    Prefix
    Ïðè îïðåäåëåíèè ïðèìåñåé â ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ è ôàðìñóáñòàíöèÿõ ìîæåò âîçíèêíóòü âîïðîñ: ïî÷åìó ïðè ïðîâåðêå ÷óâñòâèòåëüíîñòè õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû, êàê ïðàâèëî, òðåáóþò, ÷òîáûS/Náûëî áû íå ìåíüøå 10? Îòâåò, êàçàëîñü áû, çàêëþ÷àåòñÿ â ñëåäóþùåì: çíà÷åíèåS/N, ðàâíîå 10, ñîîòâåòñòâóåò ïðåäåëó êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ (LOQ) ïî ICH
    Exact
    [11–13]
    Suffix
    , è ïîýòîìóòîëüêîçíà÷åíèÿ S/Nâûøå 10 ìîæíî ñ÷èòàòü äîñòàòî÷íûìè äëÿ íàäåæíîãî îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé. Íî òîëüêî ëè çíà÷åíèÿS/N³10 äëÿ ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà Ï×ÕÑ ìîæíî ñ÷èòàòü äîñòàòî÷íûìè äëÿ íàäåæíîãî îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé?

14
HPLC Simulator 6.0. Available from: http:// hplc-simulator.software.informer.com/6.0/.
Total in-text references: 1
  1. In-text reference with the coordinate start=15295
    Prefix
    , âûõîäÿùèõ ïåðåä ïèêîì îñíîâíîãî âåùåñòâà, áóäåòS/N> 10, à ïîñëå ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâàS/N< 10; ïðè ýòîì èìååòñÿ â âèäó, ïðåæäå âñåãî, îäèíàêîâûé óðîâåíü êîíöåíòðàöèè2îñíîâíîãî âåùåñòâà â ðàñòâîðå Ï×ÕÑ è ïðèìåñåé â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå. Íà ðèñóíêå 1 ïðåäñòàâëåíà ìîäåëüíàÿ õðîìàòîãðàììà ñìåñè âåùåñòâ îäèíàêîâîé êîíöåíòðàöèè, ïîëó÷åííàÿ ñ ïîìîùüþ êîìïüþòåðíîé ïðîãðàììû «HPLC Simulator 6.0 »
    Exact
    [14]
    Suffix
    . Áûëè ïîäîáðàíû òàêèå óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ, ïðè êîòîðûõ ïèê áåíçîôåíîíà (5,6 ìèí), âûáðàííûé êàê àíàëîã ïèêà «îñíîâíîãî âåùåñòâà »íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà Ï×ÕÑ, èìååòS/N»10. Ó ïèêîâ, âûõîäÿùèõ äî ïèêà «îñíîâíîãî âåùåñòâà», S/N> 10, à ïîñëå íåãî —S/N< 10.

15
Meyer VR. Practical High-Performance Liquid Chromatography. 5th ed. Chichester: John Wiley and Sons; 2010.
Total in-text references: 1
  1. In-text reference with the coordinate start=17761
    Prefix
    Ñ òåîðåòè÷åñêîé òî÷êè çðåíèÿ, çíà÷åíèåS/Näëÿ ðàñòâîðà Ï×ÕÑ ìîæåò áûòü äàæå ìåíüøèì:S/N³6 (10·(8/13) = 6). ÂËÈßÍÈÅ ÔÀÊÒÎÐÀ ÀÑÈÌÌÅÒÐÈÈ ÏÈÊÀ ÎÑÍÎÂÍÎÃÎ ÂÅÙÅÑÒÂÀ ÍÀ ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÌÌÅ ÐÀÑÒÂÎÐÀ Ï×ÕÑ ÍÀ ÇÍÀ×ÅÍÈÅS/N  õðîìàòîãðàôèè êîíöåíòðàöèþ âåùåñòâ, êàê ïðàâèëî, îïðåäåëÿþò ïî ïëîùàäÿì ïèêîâ
    Exact
    [15, 16]
    Suffix
    . Î÷åâèäíî, ÷òî ïðè îäèíàêîâîé ïëîùàäè (êîíöåíòðàöèè) âûñîòà ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà Ï×ÕÑ áóäåò òåì ìåíüøå, ÷åì áîëüøå áóäåò ðàçìûò åãî ïåðåäíèé è/èëè çàäíèé ôðîíò, òî åñòü ÷åì áîëüøå ôàêòîð àñèììåòðèèT0,05áóäåò îòëè÷àòüñÿ îò åäèíèöû.

16
Pauls RE, McCoy RW, Ziegel ER, Wolf T, Fritz GT, Marmion DM. Results of a Cooperative Study Comparing the Precision of Peak Height and Area Measurements in Liquid Chromatography. Part II. J Chromatogr Sci 1986; 24(7): 273–7.
Total in-text references: 1
  1. In-text reference with the coordinate start=17761
    Prefix
    Ñ òåîðåòè÷åñêîé òî÷êè çðåíèÿ, çíà÷åíèåS/Näëÿ ðàñòâîðà Ï×ÕÑ ìîæåò áûòü äàæå ìåíüøèì:S/N³6 (10·(8/13) = 6). ÂËÈßÍÈÅ ÔÀÊÒÎÐÀ ÀÑÈÌÌÅÒÐÈÈ ÏÈÊÀ ÎÑÍÎÂÍÎÃÎ ÂÅÙÅÑÒÂÀ ÍÀ ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÌÌÅ ÐÀÑÒÂÎÐÀ Ï×ÕÑ ÍÀ ÇÍÀ×ÅÍÈÅS/N  õðîìàòîãðàôèè êîíöåíòðàöèþ âåùåñòâ, êàê ïðàâèëî, îïðåäåëÿþò ïî ïëîùàäÿì ïèêîâ
    Exact
    [15, 16]
    Suffix
    . Î÷åâèäíî, ÷òî ïðè îäèíàêîâîé ïëîùàäè (êîíöåíòðàöèè) âûñîòà ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà Ï×ÕÑ áóäåò òåì ìåíüøå, ÷åì áîëüøå áóäåò ðàçìûò åãî ïåðåäíèé è/èëè çàäíèé ôðîíò, òî åñòü ÷åì áîëüøå ôàêòîð àñèììåòðèèT0,05áóäåò îòëè÷àòüñÿ îò åäèíèöû.

18
Chambers D, Kelly G, Limentani G, Lister A, Lung KR, Warner E. Analytical method equivalency: An acceptable analytical practice. Pharmaceut Technol. 2005; 29: 64–80. AUTHORS Autonomous corporation «STADA PharmDevelopment», JSC «NIZHPHARM», Avtomobilny passage 6, Moscow 109029, Russian Federation.
Total in-text references: 1
  1. In-text reference with the coordinate start=25844
    Prefix
     íàñòîÿùåå âðåìÿ äëÿ îòâåòà íà ýòî âîïðîñ íåò òåîðåòè÷åñêîãî îáîñíîâàíèÿ. Îäíàêî ìîæíî âîñïîëüçîâàòüñÿ êðèòåðèÿìè äîïóñòèìîãî ðàçëè÷èÿ ñîäåðæàíèÿ ïðèìåñåé (ÊÄÐ) ïðè òðàíñôåðå ìåòîäèê, íàïðèìåð. Íà îñíîâàíèè ñîáñòâåííîãî îïûòà àâòîðà è äàííûõ, ïðèâåäåííûõ â
    Exact
    [18]
    Suffix
    , ïðè òðàíñôåðå ìåòîäèê ÊÄÐ âñåãäà³10%, òî åñòü âñåãäà äîïóñòèìî ðàçëè÷èå â ðåçóëüòàòàõ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ïðèìåñåé, õîòÿ çíà÷åíèÿ ÊÄÐ îòëè÷àþòñÿ â ðàçíûõ îðãàíèçàöèÿõ è ìîãóò çàâèñåòü îò äèàïàçîíà ñîäåðæàíèÿ ïðèìåñåé.