The 16 reference contexts in paper N. Kuz’Mina E., S. Moiseev V., V. Krylov I., A. Kutin A., E. Zhukov A., V. Yashkir A., V. Merkulov A., Н. Кузьмина Е., С. Моисеев В., В. Крылов И., А. Кутин А., Е. Жуков А., В. Яшкир А., В. Меркулов А. (2018) “Валидация методики определения аминокислотного состава фармацевтической субстанции «Глатирамера ацетат» методом13C ЯМР-спектроскопии // Validation of the procedure for determination of amino acids composition of glatiramer acetate by C-13 NMR spectroscopy” / spz:neicon:vedomostincesmp:y:2017:i:3:p:175-181

  1. Start
    2156
    Prefix
    Âàëèäàöèÿ ìåòîäèêè îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèè «Ãëàòèðàìåðà àöåòàò »ìåòîäîì 13C ßÌÐ-ñïåêòðîñêîïèè. Âåäîìîñòè Íàó÷íîãî öåíòðà ýêñïåðòèçû ñðåäñòâ ìåäèöèíñêîãî ïðèìåíåíèÿ 2017; 7(3): 175–181. Ãëàòèðàìåðà àöåòàò (ÃÀ) ÿâëÿåòñÿ îäíèì èç áàçîâûõ ïðåïàðàòîâ òåðàïèè ðåìèòòèðóþùåãî ðàññåÿííîãî ñêëåðîçà
    Exact
    [1]
    Suffix
    è ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñìåñü àöåòàòíûõ ñîëåé, íå èìåþùèõ îäèíàêîâîé àìèíîêèñëîòíîé ïîñëåäîâàòåëüíîñòè, ñèíòåòè÷åñêèõ ñîïîëèìåðîâ L-òèðîçèíà (L-Tyr), L-ëèçèíà (L-Lys), L-àëàíèíà (L-Ala) è L-ãëóòàìèíîâîé êèñëîòû (L-Glu) ñî ñðåäíåé ìîëåêóëÿðíîé ìàññîé 5–9 êÄà.
    (check this in PDF content)

  2. Start
    3306
    Prefix
    Íàìè áûëà ðàçðàáîòàíà ìåòîäèêà êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà ÃÀ ìåòîäîì ßÌÐ-ñïåêòðîñêîïèè íà ÿäðàõ1Íè13Ñ, êîòîðàÿ õàðàêòåðèçóåòñÿ ìåíüøèìè òðóäîâûìè è âðåìåííûìè çàòðàòàìè, ÷åì ôàðìàêîïåéíàÿ ìåòîäèêà
    Exact
    [2]
    Suffix
    . Ìåòîä ßÌÐ-ñïåêòðîñêîïèè ÿâëÿåòñÿ àáñîëþòíûì ìåòîäîì èçìåðåíèÿ ìîëüíîãî îòíîøåíèÿ àíàëèçèðóåìûõ êîìïîíåíòîâ ñìåñè è íå íóæäàåòñÿ â èñïîëüçîâàíèè ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ è ïîñòðîåíèè ãðàäóèðîâî÷íîé ôóíêöèè [3, 4].
    (check this in PDF content)

  3. Start
    3513
    Prefix
    Ìåòîä ßÌÐ-ñïåêòðîñêîïèè ÿâëÿåòñÿ àáñîëþòíûì ìåòîäîì èçìåðåíèÿ ìîëüíîãî îòíîøåíèÿ àíàëèçèðóåìûõ êîìïîíåíòîâ ñìåñè è íå íóæäàåòñÿ â èñïîëüçîâàíèè ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ è ïîñòðîåíèè ãðàäóèðîâî÷íîé ôóíêöèè
    Exact
    [3, 4]
    Suffix
    . Öåëü äàííîé ðàáîòû– âàëèäàöèÿ ðàçðàáîòàííîé ìåòîäèêè äëÿ åå ïðèìåíåíèÿ â ôàðìàêîïåéíîì àíàëèçå ïðè êîíòðîëå êà÷åñòâà ñóáñòàíöèé ÃÀ ïî ïîêàçàòåëþ «àìèíîêèñëîòíûé ñîñòàâ». Ìû îãðàíè÷èëèñü ßÌÐ-ñïåêòðîñêîïèåé íà ÿäðàõ13Ñ, òàê êàê îíà õàðàêòåðèçóåòñÿ áîëüøåé ñåëåêòèâíîñòüþ: â ñïåêòðàõ 13Ñ ìåíüøå âåðîÿòíîñòü ïåðåêðûâàíèÿ ñèãíàëîâ îñíîâíûõ è ïðèìåñíûõ êîìïîíåíòîâ ïî ñðàâíåíèþ ñî ñïåêòðîì1Í.
    (check this in PDF content)

  4. Start
    4596
    Prefix
    Ìîëüíîå ïðîöåíòíîå ñîîòíîøåíèå àìèíîêèñëîò â ìîäåëüíûõ ñìåñÿõ ïîäáèðàëè ñ ó÷åòîì òðåáîâàíèé ê äèàïàçîíó ïðèìåíåíèÿ ìåòîäèê êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ àêòèâíîãî êîìïîíåíòà ñóáñòàíöèè èëè ãîòîâîãî ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà
    Exact
    [5–7]
    Suffix
    (80 ̧120 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ àìèíîêèñëîòû â ÃÀ). Ìîäåëüíûå ñìåñè ãîòîâèëè èç ôàðìàêîïåéíûõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ (USP reference standard) ãèäðîõëîðèäà L-Glu (êàò. ¹ 1294987), ãèäðîõëîðèäà L-Lys (êàò. ¹ 1372005), L-Tyr (êàò. ¹ 1705006), L-Ala (êàò. ¹ 1012509).
    (check this in PDF content)

  5. Start
    6968
    Prefix
    Èòîãîâûå âåëè÷èíû îïðåäåëÿþò êàê ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå èçìåðåííûõ çíà÷åíèé.  êà÷åñòâå ðåôåðåíòíîé èñïîëüçîâàëè ìåòîäèêó îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà ÃÀ ìåòîäîì æèäêîñòíîé õðîìàòî-ìàññ-ñïåêòðîìåòðèè
    Exact
    [2]
    Suffix
    . Îïðåäåëåíèå àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà ìîäåëüíûõ ñìåñåé àìèíîêèñëîò è ïðîäóêòîâ ãèäðîëèçà ñóáñòàíöèé ÃÀ ïðîâîäèëè c èñïîëüçîâàíèåì æèäêîñòíîãî õðîìàòîãðàôà ñ ìàññ-äåòåêòîðîì Waters Acquity QToF íà êàïèëëÿðíîé êîëîíêå Sielc (ïîäâèæíàÿ ôàçà – ñìåñü âîäû, àöåòîíèòðèëà è òðèôòîðóêñóñíîé êèñëîòû â ñîîòíîøåíèè 70:30:0,25; ñêîðîñòü ïîòîêà – 0,5 ìë/ìèí; òåìïåðàòóðà êîëîíêè – 30 °Ñ; òåìïåðàòóðà ïðî
    (check this in PDF content)

  6. Start
    7913
    Prefix
    ÐÅÇÓËÜÒÀÒÛ È ÎÁÑÓÆÄÅÍÈÅ Âàëèäàöèþ ìåòîäèêè îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèè «Ãëàòèðàìåðà àöåòàò »ìåòîäîì ßÌÐ-ñïåêòðîñêîïèè ïðîâîäèëè ñîãëàñíî òðåáîâàíèÿì îòå÷åñòâåííûõ è çàðóáåæíûõ ðóêîâîäñòâ ïî âàëèäàöèè ìåòîäèê àíàëèçà
    Exact
    [5–8]
    Suffix
    . Ðîáàñòíîñòü áûëà èçó÷åíà ïðè ðàçðàáîòêå ìåòîäèêè [2].  ïðîöåññå âàëèäàöèè ïðîâåäåíà îöåíêà ñëåäóþùèõ âàëèäàöèîííûõ ïàðàìåòðîâ: äèàïàçîí ïðèìåíåíèÿ, ëèíåéíîñòü, ïðàâèëüíîñòü, ïðåöèçèîííîñòü, ñïåöèôè÷íîñòü.
    (check this in PDF content)

  7. Start
    7970
    Prefix
    ÐÅÇÓËÜÒÀÒÛ È ÎÁÑÓÆÄÅÍÈÅ Âàëèäàöèþ ìåòîäèêè îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèè «Ãëàòèðàìåðà àöåòàò »ìåòîäîì ßÌÐ-ñïåêòðîñêîïèè ïðîâîäèëè ñîãëàñíî òðåáîâàíèÿì îòå÷åñòâåííûõ è çàðóáåæíûõ ðóêîâîäñòâ ïî âàëèäàöèè ìåòîäèê àíàëèçà [5–8]. Ðîáàñòíîñòü áûëà èçó÷åíà ïðè ðàçðàáîòêå ìåòîäèêè
    Exact
    [2]
    Suffix
    .  ïðîöåññå âàëèäàöèè ïðîâåäåíà îöåíêà ñëåäóþùèõ âàëèäàöèîííûõ ïàðàìåòðîâ: äèàïàçîí ïðèìåíåíèÿ, ëèíåéíîñòü, ïðàâèëüíîñòü, ïðåöèçèîííîñòü, ñïåöèôè÷íîñòü. Ðàñ÷åò ñòàòèñòè÷åñêèõ õàðàêòåðèñòèê âàëèäàöèîííûõ ïàðàìåòðîâ ïðîâîäèëè â ñîîòâåòñòâèè ñ òðåáîâàíèÿìè íîðìàòèâíûõ äîêóìåíòîâ [9, 10].
    (check this in PDF content)

  8. Start
    8254
    Prefix
     ïðîöåññå âàëèäàöèè ïðîâåäåíà îöåíêà ñëåäóþùèõ âàëèäàöèîííûõ ïàðàìåòðîâ: äèàïàçîí ïðèìåíåíèÿ, ëèíåéíîñòü, ïðàâèëüíîñòü, ïðåöèçèîííîñòü, ñïåöèôè÷íîñòü. Ðàñ÷åò ñòàòèñòè÷åñêèõ õàðàêòåðèñòèê âàëèäàöèîííûõ ïàðàìåòðîâ ïðîâîäèëè â ñîîòâåòñòâèè ñ òðåáîâàíèÿìè íîðìàòèâíûõ äîêóìåíòîâ
    Exact
    [9, 10]
    Suffix
    . Äëÿ îöåíêè âàëèäàöèîííûõ ïàðàìåòðîâ â êà÷åñòâå èñòèííûõ çíà÷åíèé àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà ÃÀ è ìîäåëüíûõ ñìåñåé áûëè èñïîëüçîâàíû ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå ñ ïîìîùüþ ðåôåðåíòíîé ôàðìàêîïåéíîé ìåòîäèêè ÂÝÆÕ-ÌÑ.
    (check this in PDF content)

  9. Start
    8522
    Prefix
    Äëÿ îöåíêè âàëèäàöèîííûõ ïàðàìåòðîâ â êà÷åñòâå èñòèííûõ çíà÷åíèé àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà ÃÀ è ìîäåëüíûõ ñìåñåé áûëè èñïîëüçîâàíû ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå ñ ïîìîùüþ ðåôåðåíòíîé ôàðìàêîïåéíîé ìåòîäèêè ÂÝÆÕ-ÌÑ. Äèàïàçîí ïðèìåíåíèÿ Ñîãëàñíî ëèòåðàòóðíûì èñòî÷íèêàì
    Exact
    [5–8]
    Suffix
    , äèàïàçîí ïðèìåíåíèÿ ìåòîäèêè êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ àêòèâíîãî êîìïîíåíòà â ëåêàðñòâåííîé ñóáñòàíöèè èëè ãîòîâîì ëåêàðñòâåííîì ïðåïàðàòå ñîñòàâëÿåò 80 ̧120 % îò ïðåäïèñàííîãî íîðìàòèâíîé äîêóìåíòàöèåé íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ.
    (check this in PDF content)

  10. Start
    10553
    Prefix
    Êðèòåðèÿìè ïðèåìëåìîñòè ëèíåéíîé çàâèñèìîñòè ÿâëÿþòñÿ ñòàòèñòè÷åñêàÿ íåçíà÷èìîñòü îòðåçêà, îòñåêàåìîãî íà îñè îðäèíàò (ñâîáîäíîãî ÷ëåíààäëÿ ðàññ÷èòàííîé ðåãðåññèîííîé ïðÿìîé) è êîýôôèöèåíò êîððåëÿöèè r³0,990
    Exact
    [5–8]
    Suffix
    . Âåëè÷èíààõàðàêòåðèçóåò ñèñòåìàòè÷åñêóþ ïîãðåøíîñòü è ñ÷èòàåòñÿ ñòàòèñòè÷åñêè íåçíà÷èìî îòëè÷àþùåéñÿ îò íóëÿ, åñëè îíà íå ïðåâûøàåò ñâîé äîâåðèòåëüíûé èíòåðâàë(D). Êàê ñëåäóåò èç äàííûõ, ïðèâåäåííûõ â òàáëèöå 1, âàëèäèðóåìàÿ ìåòîäèêà õàðàêòåðèçóåòñÿ ïðèåìëåìîé ëèíåéíîñòüþ äëÿ ÷åòûðåõ àíàëèçèðóåìûõ àìèíîêèñëîò.
    (check this in PDF content)

  11. Start
    11451
    Prefix
    ðàññ÷èòûâàëè êîýôôèöèåíò èçâëå÷åíèÿ – îòíîøåíèå «íàéäåíî : ââåäåíî »(Zi), äëÿ êîòîðîãî îïðåäåëÿëè ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå (s), êîýôôèöèåíò âàðèàöèè (RSD), äîâåðèòåëüíûé èíòåðâàë (D)è ñèñòåìàòè÷åñêóþ ïîãðåøíîñòü (d) (òàáë. 2). Èñïîëüçîâàëè êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè ïðàâèëüíîñòè âàëèäèðóåìîé ìåòîäèêè, îïèñàííûå â ðóêîâîäñòâàõ ïî âàëèäàöèè: 1)Däîëæåí âêëþ÷àòü 100 % çíà÷åíèå êîýôôèöèåíòà èçâëå÷åíèÿ
    Exact
    [6]
    Suffix
    ; 2) âåëè÷èíàdíå äîëæíà ïðåâûøàòü ñâîé äîâåðèòåëüíûé èíòåðâàë (êðèòåðèé ñòàòèñòè÷åñêîé íåçíà÷èìîñòè) [5]. Êàê ñâèäåòåëüñòâóþò äàííûå, ïðèâåäåííûå â òàáëèöå 2, îáà òðåáîâàíèÿ âûïîëíÿþòñÿ, ñëåäîâàòåëüíî, âàëèäèðóåìàÿ ìåòîäèêà õàðàêòåðèçóåòñÿ ïðèåìëåìîé ïðàâèëüíîñòüþ äëÿ âñåõ àìèíîêèñëîò, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ ÃÀ.
    (check this in PDF content)

  12. Start
    11556
    Prefix
    Èñïîëüçîâàëè êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè ïðàâèëüíîñòè âàëèäèðóåìîé ìåòîäèêè, îïèñàííûå â ðóêîâîäñòâàõ ïî âàëèäàöèè: 1)Däîëæåí âêëþ÷àòü 100 % çíà÷åíèå êîýôôèöèåíòà èçâëå÷åíèÿ [6]; 2) âåëè÷èíàdíå äîëæíà ïðåâûøàòü ñâîé äîâåðèòåëüíûé èíòåðâàë (êðèòåðèé ñòàòèñòè÷åñêîé íåçíà÷èìîñòè)
    Exact
    [5]
    Suffix
    . Êàê ñâèäåòåëüñòâóþò äàííûå, ïðèâåäåííûå â òàáëèöå 2, îáà òðåáîâàíèÿ âûïîëíÿþòñÿ, ñëåäîâàòåëüíî, âàëèäèðóåìàÿ ìåòîäèêà õàðàêòåðèçóåòñÿ ïðèåìëåìîé ïðàâèëüíîñòüþ äëÿ âñåõ àìèíîêèñëîò, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ ÃÀ.
    (check this in PDF content)

  13. Start
    15328
    Prefix
    ,4100,0054,0100,946,0101,7027,697,87 11,995,9754,4101,685,9100,0027,998,94 19,920.3102,0148,047,699,179,19,1100,0023,122,999,13 20,1101,0148,4100,838,997,8022,697,84 20,2101,5147,899,589,1100,0022,999,13 òàáëèöàõ3è4.Êàêñâèäåòåëüñòâóþò äàííûå, ïðèâåäåííûå â òàáëèöå 4, ðàññ÷èòàííûå âåëè÷èíû RSD äëÿ ñõîäèìîñòè è âíóòðèëàáîðàòîðíîé ïðåöèçèîííîñòè íå ïðåâûøàþò ïðèåìëåìûé äèàïàçîí çíà÷åíèé (£2 %)
    Exact
    [6]
    Suffix
    .  ñëó÷àå îöåíêè ïðèåìëåìîñòè âíóòðèëàáîðàòîðíîé ïðåöèçèîííîñòè íîðìàòèâíûå è ìåòîäè÷åñêèå äîêóìåíòû â ñôåðå GMP [6, 7] ðåêîìåíäóþò ðàññ÷èòûâàòü ñòàòèñòè÷åñêèå êðèòåðèè Ôèøåðà (F) è Ñòüþäåíòà (t) è ñðàâíèâàòü ôàêòè÷åñêèå çíà÷åíèÿ tôàêòèFôàêòñ òàáëè÷íûìè.
    (check this in PDF content)

  14. Start
    15447
    Prefix
    ,122,999,13 20,1101,0148,4100,838,997,8022,697,84 20,2101,5147,899,589,1100,0022,999,13 òàáëèöàõ3è4.Êàêñâèäåòåëüñòâóþò äàííûå, ïðèâåäåííûå â òàáëèöå 4, ðàññ÷èòàííûå âåëè÷èíû RSD äëÿ ñõîäèìîñòè è âíóòðèëàáîðàòîðíîé ïðåöèçèîííîñòè íå ïðåâûøàþò ïðèåìëåìûé äèàïàçîí çíà÷åíèé (£2 %) [6].  ñëó÷àå îöåíêè ïðèåìëåìîñòè âíóòðèëàáîðàòîðíîé ïðåöèçèîííîñòè íîðìàòèâíûå è ìåòîäè÷åñêèå äîêóìåíòû â ñôåðå GMP
    Exact
    [6, 7]
    Suffix
    ðåêîìåíäóþò ðàññ÷èòûâàòü ñòàòèñòè÷åñêèå êðèòåðèè Ôèøåðà (F) è Ñòüþäåíòà (t) è ñðàâíèâàòü ôàêòè÷åñêèå çíà÷åíèÿ tôàêòèFôàêòñ òàáëè÷íûìè. Êàê ñëåäóåò èç äàííûõ, ïðèâåäåííûõ â òàáëèöå 4, òàáëè÷íûå çíà÷åíèÿFèt ïðåâîñõîäÿò ôàêòè÷åñêèå çíà÷åíèÿ, ÷òî ñâèäåòåëüñòâóåò î ñòàòèñòè÷åñêîé íåçíà÷èìîñòè ðàçëè÷èé ìåæäó ñðåäíèìè çíà÷åíèÿìè è ñòàíäàðòíûìè îòêëîíåíèÿìè ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèé äâóõ îïåðàòîðîâ ïðè óðîâí
    (check this in PDF content)

  15. Start
    16215
    Prefix
    Cïåöèôè÷íîñòü Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ñïåöèôè÷íîñòè âàëèäèðóåìîé ìåòîäèêè áûë ñìîäåëèðîâàí òåîðåòè÷åñêèé ñïåêòð13Ñ ðàñòâîðà â D2O cìåñè, ñîäåðæàùåé àìèíîêèñëîòíûå îñòàòêè ÃÀ è ðîäñòâåííûå èì ïðèìåñè (5-áåíçèë-L-ãëóòàìàò, N6-òðèôòîðàöåòèë-L-ëèçèí, 3-Br-òèðîçèí), êîòîðûå ìîãóò ïðèñóòñòâîâàòü â ñóáñòàíöèè ÃÀ ñîâìåñòíî ñ îïðåäåëÿåìûìè àìèíîêèñëîòàìè
    Exact
    [11]
    Suffix
    (ðèñ. 2). Êàê ïðîäåìîíñòðèðîâàíî íà ðèñóíêå 2, íå íàáëþäàåòñÿ ïåðåêðûâàíèÿ ñèãíàëîâ îñíîâíûõ è ïðèìåñíûõ êîìïîíåíòîâ ÃÀ. Ñëåäîâàòåëüíî, âåùåñòâà, èìåþùèå áëèçêîå ñòðîåíèå ñ âõîäÿùèìè â ñîñòàâ ÃÀ àìèíîêèñëîòàìè, íå ìåøàþò îïðåäåëÿòü àìèíîêèñëîòíûé ñîñòàâ ÃÀ.
    (check this in PDF content)

  16. Start
    16747
    Prefix
    Äîïîëíèòåëüíûì ïîäòâåðæäåíèåì ñïåöèôè÷íîñòè âàëèäèðóåìîé ìåòîäèêè ÿâëÿåòñÿ âûñîêàÿ ñòåïåíü áëèçîñòè ìåæäó çíà÷åíèÿìè àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà ÃÀ, ïîëó÷åííûìè ñ èñïîëüçîâàíèåì âàëèäèðóåìîé ìåòîäèêè è ñ èñïîëüçîâàíèåì ðåôåðåíòíîé ìåòîäèêè, ñïåöèôè÷íîñòü êîòîðîé äîêàçàíà
    Exact
    [2]
    Suffix
    . ÇÀÊËÞ×ÅÍÈÅ Ðàçðàáîòàííàÿ ìåòîäèêà îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà ÃÀ ìåòîäîì13Ñ ßÌÐ-ñïåêòðîñêîïèè áûëà âàëèäèðîâàíà ïî îñíîâíûì ïàðàìåòðàì, ïîýòîìó îíà ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà â ôàðìàêîïåéíîì àíàëèçå ïðè êîíòðîëå êà÷åñòâà ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé «Ãëàòèðàìåðà àöåòàò».
    (check this in PDF content)