The 28 reference contexts in paper N. Epshtein A., Н. Эпштейн А. (2018) “О допустимых значениях порога игнорирования примесей и отношения сигнал/шум при проверке чувствительности хроматографической системы // On acceptable values of disregard limits for impurities and signal-to-noise ratio when checking chromatographic system sensitivity” / spz:neicon:vedomostincesmp:y:2017:i:2:p:85-91

  1. Start
    2263
    Prefix
    èìåë êîíöåíòðàöèþ (îòíîñèòåëüíî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà) íà óðîâíå ïðåäåëà íåó÷èòûâàåìûõ ïðèìåñåé/ïîðîãà èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé èëè íà óðîâíå ïðåäåëà êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ, è á) ÷òîáû ïðè õðîìàòîãðàôèðîâàíèè ðàñòâîðà Ï×ÕÑ îòíîøåíèå ñèãíàë/øóì (S/N) áûëî íå ìåíåå 10.  Ãîñóäàðñòâåííóþ ôàðìàêîïåþ Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè XIII èçäàíèÿ (ÃÔ ÐÔ XIII) âêëþ÷åíî ðàçâåðíóòîå òðåáîâàíèå ê îòíîøåíèþS/N
    Exact
    [1]
    Suffix
    : – «îòíîøåíèåS/Näëÿ ïèêà âåùåñòâà, ïîëó÷åííîå äëÿ ðàñòâîðà ñ êîíöåíòðàöèåé, ðàâíîé òðåáóåìîìó óðîâíþ ìèíèìàëüíî îïðåäåëÿåìîé êîíöåíòðàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 10. Òðåáóåìûé óðîâåíü ìèíèìàëüíî îïðåäåëÿåìîé êîíöåíòðàöèè [ôàêòè÷åñêèé ïðåäåë êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ (ÏÊÎ)] çàâèñèò îò òîãî, ïðåäïîëàãàåò ëè ìåòîäèêà âû÷èñëåíèå ñîäåðæàíèÿ ïðèìåñåé, èëè òîëüêî ïîëóêîëè÷åñòâåííóþ îöåíêó, êîãäà ðåçóëüò
    (check this in PDF content)

  2. Start
    5824
    Prefix
    Eur.) ïðèâåäåíî íàèáîëåå ïîëíîå îïðåäåëåíèå ïîðîãà èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé: «disregard limit »â õðîìàòîãðàôè÷åñêèõ òåñòàõ — íîìèíàëüíîå ñîäåðæàíèå (ïðèìåñè), ïðè êîòîðîì èëè íèæå êîòîðîãî ïèêè/ñèãíàëû íå ó÷èòûâàþòñÿ ïðè ðàñ÷åòå ñóììû ïðèìåñåé
    Exact
    [2, 3]
    Suffix
    . Êîëè÷åñòâåííûå çíà÷åíèÿ «disregard limit »è «reporting threshold »îáû÷íî îäèíàêîâûå. Èç ýòîãî îïðåäåëåíèÿ âûòåêàþò äâà âàæíûõ ñëåäñòâèÿ. Âî-ïåðâûõ, åñëè óêàçàí ïîðîã èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé, íàïðèìåð, 0,05 %, òî íå ó÷èòûâàþò íå òîëüêî ïðèìåñè, ñîäåðæàíèå êîòîðûõ ìåíüøå 0,05 %, íî è ïðèìåñè ñ ñîäåðæàíèåì 0,05 %.
    (check this in PDF content)

  3. Start
    6383
    Prefix
    Âî-âòîðûõ, â êà÷åñòâå òèïè÷íîãî çíà÷åíèÿ ïîðîãà èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé ðåêîìåíäóåòñÿ èñïîëüçîâàòü «reporting threshold »— ïîðîã ðåãèñòðàöèè ïðèìåñè, òî åñòü ñîäåðæàíèå ïðèìåñè, òðåáóþùåå åå âêëþ÷åíèÿ â ñïåöèôèêàöèþ1.  ðóêîâîäñòâå EDQM
    Exact
    [4]
    Suffix
    äàíî ïîÿñíåíèå î òîì, ÷òî îáû÷íî òèïè÷íîå çíà÷åíèå «disregard limit »óñòàíàâëèâàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ «reporting threshold »è êîíòðîëèðóþò ïî ñïåöèàëüíîìó ðàñòâîðó ñðàâíåíèÿ (àíàëîã ðàñòâîðà Ï×ÕÑ).
    (check this in PDF content)

  4. Start
    6694
    Prefix
     ðóêîâîäñòâå EDQM [4] äàíî ïîÿñíåíèå î òîì, ÷òî îáû÷íî òèïè÷íîå çíà÷åíèå «disregard limit »óñòàíàâëèâàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ «reporting threshold »è êîíòðîëèðóþò ïî ñïåöèàëüíîìó ðàñòâîðó ñðàâíåíèÿ (àíàëîã ðàñòâîðà Ï×ÕÑ). Ïðè ýòîì ïðèâåäåíà ññûëêà íà òðåáîâàíèÿ ê «reporting threshold »äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé â Ph. Eur.
    Exact
    [1, 5]
    Suffix
    : – 0,05 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà³2ã; – 0,03 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà>2ã. Äëÿ ËÏ äîïóñêàþòñÿ áîëåå âûñîêèå çíà÷åíèÿ «reporting threshold»: – 0,1 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà£1ã; – 0,05 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà>1ã[6].
    (check this in PDF content)

  5. Start
    6930
    Prefix
    Eur. [1, 5]: – 0,05 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà³2ã; – 0,03 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà>2ã. Äëÿ ËÏ äîïóñêàþòñÿ áîëåå âûñîêèå çíà÷åíèÿ «reporting threshold»: – 0,1 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà£1ã; – 0,05 % — ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà>1ã
    Exact
    [6]
    Suffix
    . Èç ïðèâåäåííûõ äàííûõ ñëåäóåò, ÷òî äëÿ ïîäàâëÿþùåãî áîëüøèíñòâà ñóáñòàíöèé è ïðåïàðàòîâ «reporting threshold», à, ñëåäîâàòåëüíî, è ïîðîã èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé, ðàâåí 0,05 %; ýòî îáúÿñíÿåò ïðè÷èíó, ïî êîòîðîé â ÃÔ ÐÔ XIII ðåêîìåíäóåòñÿ êîíöåíòðàöèÿ ðàñòâîðà Ï×ÕÑ (ìèíèìàëüíàÿ îïðåäåëÿåìàÿ êîíöåíòðàöèÿ) íà óðîâíå 0,05 % îò êîíöåíòðàöèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, åñëè íå óêàçàíî èíîå.
    (check this in PDF content)

  6. Start
    9333
    Prefix
    íåèäåíòèôèöèðîâàííûõ ïðèìåñåé, êîòîðîå ðåãëàìåíòèðóåòñÿ òðåáîâàíèÿìè ICH (International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use, Ìåæäóíàðîäíàÿ êîíôåðåíöèÿ ïî ãàðìîíèçàöèè òåõíè÷åñêèõ òðåáîâàíèé ê ðåãèñòðàöèè ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ äëÿ ìåäèöèíñêîãî ïðèìåíåíèÿ) ê «Identification threshold »— ïîðîãó èäåíòèôèêàöèè ïðèìåñè
    Exact
    [6]
    Suffix
    .  ñîîòâåòñòâèè ñ ýòèìè òðåáîâàíèÿìè, äëÿ ËÏìàêñèìàëüíûé óðîâåíü êîíöåíòðàöèè ðàñòâîðîâ Ï×ÕÑ(îòíîñèòåëüíî êîíöåíòðàöèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà) íå äîëæåí ïðåâûøàòü: –0,2 %— ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà îò «áîëåå 10 ìã äî 2 ã»; –0,5 %— ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà îò 1 äî 10 ìã; –1%— ïðè ñóòî÷íîé äîçå ïðåïàðàòà ìåíåå 1 ìã.
    (check this in PDF content)

  7. Start
    9905
    Prefix
    Òðåáîâàíèÿ ê ìåòîäèêàì, â êîòîðûõ îïðåäåëÿåòñÿ òîëüêî îäíà ïðèìåñü, èìåþò ñâîè îñîáåííîñòè. Â ðóêîâîäñòâå EDQM óêàçàíî, ÷òî åñëè ïî ìåòîäèêå îïðåäåëÿåòñÿ òîëüêî îäíà ïðèìåñü è èñïîëüçóåòñÿ âíåøíèé ñòàíäàðò, òî íåò íåîáõîäèìîñòè â ïîðîãå èãíîðèðîâàíèÿ
    Exact
    [4]
    Suffix
    . Ýòî îçíà÷àåò, ñ îäíîé ñòîðîíû, ÷òî,åñëè ïî ìåòîäèêå îïðåäåëÿåòñÿ òîëüêî îäíà ïðèìåñü è åå ñîäåðæàíèå îïðåäåëÿåòñÿ ïî ïëîùàäè ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà, à íå ïî ñòàíäàðòó ýòîé ïðèìåñè, òî òðåáóåòñÿ èñïîëüçîâàòü ðàñòâîð Ï×ÕÑ ñ êîíöåíòðàöèåé íà óðîâíå ïîðîãà èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñè.
    (check this in PDF content)

  8. Start
    10865
    Prefix
    ðàñòâîðîâ ïðèìåñåé (íà óðîâíå íîðìèðîâàíèÿ èõ ñîäåðæàíèÿ) îáû÷íî òðåáóåòñÿ, ÷òîáû îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå %RSDïëîùàäè ïèêà ïðè ïîñëåäîâàòåëüíûõ èíæåêöèÿõ áûëî íå 1Ïåðåâîä «reporting threshold »â ñîîòâåòñòâèè c: URL: http://www.multitran.ru/c/m.exe?a=68&UserName=peregrin &l1=1&l2=2. áîëüøå 5,0 %. Ïîñêîëüêó äëÿ ïèêîâ ãàóññîâîé (ñèììåòðè÷íîé) ôîðìû, ñîãëàñíî òåîðèè
    Exact
    [7, 8]
    Suffix
    : %RSD»50/(S/N)èS/N»50/(%RSD),(1) òî òðåáîâàíèå %RSD£5,0 % ñîîòâåòñòâóåòS/N³10, ÷òî àíàëîãè÷íî òðåáîâàíèþ ê ðàñòâîðó Ï×ÕÑ.  îáùåì ñëó÷àå, â òîì ÷èñëå è äëÿ íåñèììåòðè÷íûõ ïèêîâ, äëÿ ìåòîäèê ÂÝÆÕ òðåáîâàíèþS/N³10 ñîîòâåòñòâóåò çíà÷åíèå %RSD£6,1 %, ñîãëàñíî ôîðìóëå [7]: %RSD= 58/(S/N) + 0,30.(2) Õîòåëîñü áû îòìåòèòü, ÷òî ôîðìóëà (2) áûëà ïîëó÷åíà íà îñíîâàíèè áîëüøîãî êîëè÷åñòâà ýêñïåðèìåíòàëüíûõ ä
    (check this in PDF content)

  9. Start
    11133
    Prefix
    Ïîñêîëüêó äëÿ ïèêîâ ãàóññîâîé (ñèììåòðè÷íîé) ôîðìû, ñîãëàñíî òåîðèè [7, 8]: %RSD»50/(S/N)èS/N»50/(%RSD),(1) òî òðåáîâàíèå %RSD£5,0 % ñîîòâåòñòâóåòS/N³10, ÷òî àíàëîãè÷íî òðåáîâàíèþ ê ðàñòâîðó Ï×ÕÑ.  îáùåì ñëó÷àå, â òîì ÷èñëå è äëÿ íåñèììåòðè÷íûõ ïèêîâ, äëÿ ìåòîäèê ÂÝÆÕ òðåáîâàíèþS/N³10 ñîîòâåòñòâóåò çíà÷åíèå %RSD£6,1 %, ñîãëàñíî ôîðìóëå
    Exact
    [7]
    Suffix
    : %RSD= 58/(S/N) + 0,30.(2) Õîòåëîñü áû îòìåòèòü, ÷òî ôîðìóëà (2) áûëà ïîëó÷åíà íà îñíîâàíèè áîëüøîãî êîëè÷åñòâà ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ ïðè ðàçëè÷íûõ óðîâíÿõ êîíöåíòðàöèé ëåêàðñòâåííûõ âåùåñòâ è êîíñåðâàíòîâ â äèàïàçîíåS/Nîò 2 äî áîëåå ÷åì 10000.
    (check this in PDF content)

  10. Start
    11539
    Prefix
    = 58/(S/N) + 0,30.(2) Õîòåëîñü áû îòìåòèòü, ÷òî ôîðìóëà (2) áûëà ïîëó÷åíà íà îñíîâàíèè áîëüøîãî êîëè÷åñòâà ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ ïðè ðàçëè÷íûõ óðîâíÿõ êîíöåíòðàöèé ëåêàðñòâåííûõ âåùåñòâ è êîíñåðâàíòîâ â äèàïàçîíåS/Nîò 2 äî áîëåå ÷åì 10000. ÄÎÏÓÑÒÈÌÛÅ ÏÐÅÄÅËÛ ÎÒÍÎØÅÍÈß ÑÈÃÍÀË/ØÓÌ ÏÐÈ ÏÐÎÂÅÐÊÅ ×ÓÂÑÒÂÈÒÅËÜÍÎÑÒÈ ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈ×ÅÑÊÎÉ ÑÈÑÒÅÌÛ Â íàñòîÿùåå âðåìÿ îòíîøåíèå (S/N) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå
    Exact
    [1, 2, 9]
    Suffix
    : S/N=H/(h/2)=2H/h,(3) ãäå͗ âûñîòà ïèêà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà/ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, èçìåðåííàÿ îò ìàêñèìóìà ïèêà äî ýêñòðàïîëèðîâàííîé áàçîâîé ëèíèè;h— ðàçìàõ ôîíîâîãî øóìà, èçìåðÿåìûé ëèáî íà õðîìàòîãðàììå êîíòðîëüíîãî (õîëîñòîãî) ðàñòâîðà (èëè ðàñòâîðà ïëàöåáî), ëèáî íà õðîìàòîãðàììå òîãî æå ðàñòâîðà ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà.
    (check this in PDF content)

  11. Start
    12340
    Prefix
    Èçìåðåíèå ðàçìàõà ôîíîâîãî øóìà òàêæå îáû÷íî ïðîâîäÿò âî âðåìåííîì èíòåðâàëå, ïðîäîëæèòåëüíîñòü êîòîðîãî íå ìåíüøå ïÿòèêðàòíîãî çíà÷åíèÿ øèðèíû ïèêà íà åãî ïîëóâûñîòå, ðàñïîëîæåííîì, åñëè ýòî âîçìîæíî, ðàâíîìåðíî ïî îáå ñòîðîíû îò ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà
    Exact
    [1, 2, 9]
    Suffix
    . Ñîâðåìåííûå õðîìàòîãðàôû îñíàùåíû ïðîãðàììàìè äëÿ àâòîìàòè÷åñêîãî îïðåäåëåíèÿ îòíîøåíèÿ S/N, îäíàêî â íèõ çàëîæåíû ðàçíûå àëãîðèòìû âû÷èñëåíèÿS/N. Ðåêîìåíäóåì èñïîëüçîâàòü âû÷èñëåíèåS/Nïî Ph. Eur. è óêàçûâàòü â ìåòîäèêàõ îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé.
    (check this in PDF content)

  12. Start
    12700
    Prefix
    Ðåêîìåíäóåì èñïîëüçîâàòü âû÷èñëåíèåS/Nïî Ph. Eur. è óêàçûâàòü â ìåòîäèêàõ îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé.  ïîëüçó òàêîãî âûáîðà ãîâîðèò òàêæå òî, ÷òî â USP (United States Pharmacopoeia, Ôàðìàêîïåÿ ÑØÀ)
    Exact
    [9]
    Suffix
    âêëþ÷åíû âñå îïðåäåëåíèÿ, ðèñóíêè è òàáëèöû èç ãëàâû 2.2.46 Ph. Eur. [2], êîòîðàÿ ñîäåðæèò âñå ïåðå÷èñëåííûå òðåáîâàíèÿ ê âû÷èñëåíèþ îòíîøåíèÿS/N. Àâòîìàòè÷åñêîå îïðåäåëåíèåS/Níàðÿäó ñ î÷åâèäíûì äîñòîèíñòâîì èìååò è ñóùåñòâåííûé íåäîñòàòîê, èíîãäà ïðîÿâëÿþùèéñÿ íà ïðàêòèêå.
    (check this in PDF content)

  13. Start
    12772
    Prefix
    Eur. è óêàçûâàòü â ìåòîäèêàõ îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé.  ïîëüçó òàêîãî âûáîðà ãîâîðèò òàêæå òî, ÷òî â USP (United States Pharmacopoeia, Ôàðìàêîïåÿ ÑØÀ) [9] âêëþ÷åíû âñå îïðåäåëåíèÿ, ðèñóíêè è òàáëèöû èç ãëàâû 2.2.46 Ph. Eur.
    Exact
    [2]
    Suffix
    , êîòîðàÿ ñîäåðæèò âñå ïåðå÷èñëåííûå òðåáîâàíèÿ ê âû÷èñëåíèþ îòíîøåíèÿS/N. Àâòîìàòè÷åñêîå îïðåäåëåíèåS/Níàðÿäó ñ î÷åâèäíûì äîñòîèíñòâîì èìååò è ñóùåñòâåííûé íåäîñòàòîê, èíîãäà ïðîÿâëÿþùèéñÿ íà ïðàêòèêå.
    (check this in PDF content)

  14. Start
    13236
    Prefix
    Äåëî â òîì, ÷òî ïîëó÷àåìîå çíà÷åíèå S/Nçàâèñèò íå òîëüêî îò ôàêòè÷åñêîãî øóìà áàçîâîé ëèíèè è àëãîðèòìà îïðåäåëåíèÿS/N, çàëîæåííîãî â ïðîãðàììó, íî è îò çàäàííîãî ïîðîãîâîãî çíà÷åíèÿ — «threshold (slope) value», èñïîëüçóåìîãî äëÿ ïîèñêà è èíòåãðèðîâàíèÿ ïèêîâ
    Exact
    [10]
    Suffix
    . Ïîýòîìó çíà÷åíèå «threshold (slope) value »äîëæíî áûòü òàêèì, ÷òîáû â îáëàñòè îïðåäåëåíèÿ øóìà áàçîâîé ëèíèè èíòåãðèðîâàëèñü ïèêè ïðèìåñåé, íî íå èíòåãðèðîâàëèñü «ïèêè», âûçâàííûå ôëóêòóàöèÿìè áàçîâîé ëèíèè.
    (check this in PDF content)

  15. Start
    13796
    Prefix
    Ïðè îïðåäåëåíèè ïðèìåñåé â ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ è ôàðìñóáñòàíöèÿõ ìîæåò âîçíèêíóòü âîïðîñ: ïî÷åìó ïðè ïðîâåðêå ÷óâñòâèòåëüíîñòè õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû, êàê ïðàâèëî, òðåáóþò, ÷òîáûS/Náûëî áû íå ìåíüøå 10? Îòâåò, êàçàëîñü áû, çàêëþ÷àåòñÿ â ñëåäóþùåì: çíà÷åíèåS/N, ðàâíîå 10, ñîîòâåòñòâóåò ïðåäåëó êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ (LOQ) ïî ICH
    Exact
    [11–13]
    Suffix
    , è ïîýòîìóòîëüêîçíà÷åíèÿ S/Nâûøå 10 ìîæíî ñ÷èòàòü äîñòàòî÷íûìè äëÿ íàäåæíîãî îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé. Íî òîëüêî ëè çíà÷åíèÿS/N³10 äëÿ ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà Ï×ÕÑ ìîæíî ñ÷èòàòü äîñòàòî÷íûìè äëÿ íàäåæíîãî îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé?
    (check this in PDF content)

  16. Start
    14738
    Prefix
    ÂËÈßÍÈÅ ÂÐÅÌÅÍÈ ÂÛÕÎÄÀ ÏÈÊΠÏÐÈÌÅÑÅÉ ÍÀ ÇÍÀ×ÅÍÈÅS/N Èçâåñòíî, ÷òî ïëîùàäü ïèêà âåùåñòâà ïðîïîðöèîíàëüíà åãî êîíöåíòðàöèè è ïðè óâåëè÷åíèè âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ âåùåñòâà ïðîèñõîäèò ðàçìûâàíèå åãî ïèêà
    Exact
    [8]
    Suffix
    . Ñëåäîâàòåëüíî, åñëè ó ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà Ï×ÕÑ S/N= 10, òî ïðè ïðî÷èõ ðàâíûõ óñëîâèÿõ ìîæíî îæèäàòü, ÷òî ó ïèêîâ ïðèìåñåé, âûõîäÿùèõ ïåðåä ïèêîì îñíîâíîãî âåùåñòâà, áóäåòS/N> 10, à ïîñëå ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâàS/N< 10; ïðè ýòîì èìååòñÿ â âèäó, ïðåæäå âñåãî, îäèíàêîâûé óðîâåíü êîíöåíòðàöèè2îñíîâíîãî âåùåñòâà â ðàñòâîðå Ï×ÕÑ è ïðèìåñåé â èñïûòóåìîì ðàñòâ
    (check this in PDF content)

  17. Start
    15295
    Prefix
    , âûõîäÿùèõ ïåðåä ïèêîì îñíîâíîãî âåùåñòâà, áóäåòS/N> 10, à ïîñëå ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâàS/N< 10; ïðè ýòîì èìååòñÿ â âèäó, ïðåæäå âñåãî, îäèíàêîâûé óðîâåíü êîíöåíòðàöèè2îñíîâíîãî âåùåñòâà â ðàñòâîðå Ï×ÕÑ è ïðèìåñåé â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå. Íà ðèñóíêå 1 ïðåäñòàâëåíà ìîäåëüíàÿ õðîìàòîãðàììà ñìåñè âåùåñòâ îäèíàêîâîé êîíöåíòðàöèè, ïîëó÷åííàÿ ñ ïîìîùüþ êîìïüþòåðíîé ïðîãðàììû «HPLC Simulator 6.0 »
    Exact
    [14]
    Suffix
    . Áûëè ïîäîáðàíû òàêèå óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ, ïðè êîòîðûõ ïèê áåíçîôåíîíà (5,6 ìèí), âûáðàííûé êàê àíàëîã ïèêà «îñíîâíîãî âåùåñòâà »íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà Ï×ÕÑ, èìååòS/N»10. Ó ïèêîâ, âûõîäÿùèõ äî ïèêà «îñíîâíîãî âåùåñòâà», S/N> 10, à ïîñëå íåãî —S/N< 10.
    (check this in PDF content)

  18. Start
    17761
    Prefix
    Ñ òåîðåòè÷åñêîé òî÷êè çðåíèÿ, çíà÷åíèåS/Näëÿ ðàñòâîðà Ï×ÕÑ ìîæåò áûòü äàæå ìåíüøèì:S/N³6 (10·(8/13) = 6). ÂËÈßÍÈÅ ÔÀÊÒÎÐÀ ÀÑÈÌÌÅÒÐÈÈ ÏÈÊÀ ÎÑÍÎÂÍÎÃÎ ÂÅÙÅÑÒÂÀ ÍÀ ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÌÌÅ ÐÀÑÒÂÎÐÀ Ï×ÕÑ ÍÀ ÇÍÀ×ÅÍÈÅS/N  õðîìàòîãðàôèè êîíöåíòðàöèþ âåùåñòâ, êàê ïðàâèëî, îïðåäåëÿþò ïî ïëîùàäÿì ïèêîâ
    Exact
    [15, 16]
    Suffix
    . Î÷åâèäíî, ÷òî ïðè îäèíàêîâîé ïëîùàäè (êîíöåíòðàöèè) âûñîòà ïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà Ï×ÕÑ áóäåò òåì ìåíüøå, ÷åì áîëüøå áóäåò ðàçìûò åãî ïåðåäíèé è/èëè çàäíèé ôðîíò, òî åñòü ÷åì áîëüøå ôàêòîð àñèììåòðèèT0,05áóäåò îòëè÷àòüñÿ îò åäèíèöû.
    (check this in PDF content)

  19. Start
    18594
    Prefix
     ñâÿçè ñ ýòèì ïðåäñòàâëÿëî èíòåðåñ îöåíèòü, íàñêîëüêî ìîæåò óìåíüøèòüñÿ çíà÷åíèåS/Nïðè óâåëè÷åíèè àñèììåòðèè ïèêà. Äëÿ îöåíêè âëèÿíèÿ àñèììåòðèè ïèêà íà çíà÷åíèåS/Näëÿ ðàñòâîðà Ï×ÕÑ èñïîëüçîâàëè ìîäåëèðîâàíèå õðîìàòîãðàìì ñ ïîìîùüþ ñïåöèàëüíîé êîìïüþòåðíîé ïðîãðàììû
    Exact
    [10]
    Suffix
    . Íà ðèñóíêå 3 ïðåäñòàâëåíû ïîëó÷åííûå ñ ïîìîùüþ ýòîé ïðîãðàììû èçîêðàòè÷åñêèå õðîìàòîãðàììû ñìåñè øåñòè âåùåñòâ. Äëÿ âñåõ ïèêîâ ââîäèëè ÷èñëî òåîðåòè÷åñêèõ òàðåëîê 2000 (âû÷èñëÿåìûå ïî øèðèíå ïèêà íà ïîëîâèíå åãî âûñîòû), ïëîùàäü ïèêà 15000, ìåðòâîå âðåìÿ tO= 0,75 ìèí.
    (check this in PDF content)

  20. Start
    20799
    Prefix
    ÂËÈßÍÈÅ ÏÎÏÐÀÂÎ×ÍÛÕ ÊÎÝÔÔÈÖÈÅÍÒÎÂF ÈÄÅÍÒÈÔÈÖÈÐÎÂÀÍÍÛÕ ÏÐÈÌÅÑÅÉ ÍÀ ÇÍÀ×ÅÍÈÅS/N ÄËß ÐÀÑÒÂÎÐΠÏ×ÕÑ Åñëè ñîäåðæàíèå êàêîé-òî èäåíòèôèöèðîâàííîé ïðèìåñè îïðåäåëÿåòñÿ íå ïî åå ñòàíäàðòíîìó ðàñòâîðó, à ñ ó÷åòîì ïîïðàâî÷íîãî êîýôôèöèåíòàF,êîòîðûé ïðåâûøàåò 1,25, òî äëÿ ðàñòâîðà Ï×ÕÑ êîíòðîëèðóåìîå çíà÷åíèåS/Nïèêà îñíîâíîãî âåùåñòâà äîëæíî îïðåäåëÿòüñÿ ïî ôîðìóëå
    Exact
    [4]
    Suffix
    : S/N³F·10.(4) Åñëè òàêèõ ïðèìåñåé íåñêîëüêî, òîS/Nâû÷èñëÿþò ñ èñïîëüçîâàíèåì íàèáîëüøåãî ïîïðàâî÷íîãî êîýôôèöèåíòà. Íàïðèìåð, åñëè ñîäåðæàíèå ïðèìåñåé îïðåäåëÿþò ìåòîäîì íîðìàëèçàöèè ïëîùàäåé ïèêîâ ñ ïîïðàâî÷íûìè êîýôôèöèåíòàìè, è çíà÷åíèÿFó îäíîé ïðèìåñè 1,4, à ó äðóãîé — 2,6, òî ïðè õðîìàòîãðàôèðîâàíèè ðàñòâîðà Ï×ÕÑ òðåáîâàíèå ê îòíîøåíèþS/Näîëæíî áûòü:S/N³2,6·10 = 26, à íå S/N³10.
    (check this in PDF content)

  21. Start
    21545
    Prefix
    Eur.) È Â ÔÀÐÌÀÊÎÏÅÅ ÑØÀ (USP) Äëÿ ðàñòâîðîâ Ï×ÕÑ ìîæåò áûòü îáîñíîâàíà íèæíÿÿ ãðàíèöà äîïóñòèìûõ çíà÷åíèéS/Níå òîëüêî âûøå 10, íî è íèæå 10.  ñâÿçè ñ ýòèì ïðåäñòàâëÿëî èíòåðåñ ïðîàíàëèçèðîâàòü ìîíîãðàôèè Ph. Eur.
    Exact
    [2]
    Suffix
    è USP [9], â êîòîðûõ ñîäåðæàòñÿ òðåáîâàíèÿ ê îòíîøåíèþS/N, ÷òîáû îöåíèòü óñëîâèÿ äîïóñòèìîñòè S/N< 10 äëÿ ìåòîäèê ÂÝÆÕ.  ðåçóëüòàòå àíàëèçà ìîíîãðàôèé USP áûëî óñòàíîâëåíî, ÷òî àíàëîãîì ðàñòâîðà Ï×ÕÑ â USP ÿâëÿåòñÿ «sensitivity solution» (ðàñòâîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ ÷óâñòâèòåëüíîñòè).
    (check this in PDF content)

  22. Start
    21554
    Prefix
    Eur.) È Â ÔÀÐÌÀÊÎÏÅÅ ÑØÀ (USP) Äëÿ ðàñòâîðîâ Ï×ÕÑ ìîæåò áûòü îáîñíîâàíà íèæíÿÿ ãðàíèöà äîïóñòèìûõ çíà÷åíèéS/Níå òîëüêî âûøå 10, íî è íèæå 10.  ñâÿçè ñ ýòèì ïðåäñòàâëÿëî èíòåðåñ ïðîàíàëèçèðîâàòü ìîíîãðàôèè Ph. Eur. [2] è USP
    Exact
    [9]
    Suffix
    , â êîòîðûõ ñîäåðæàòñÿ òðåáîâàíèÿ ê îòíîøåíèþS/N, ÷òîáû îöåíèòü óñëîâèÿ äîïóñòèìîñòè S/N< 10 äëÿ ìåòîäèê ÂÝÆÕ.  ðåçóëüòàòå àíàëèçà ìîíîãðàôèé USP áûëî óñòàíîâëåíî, ÷òî àíàëîãîì ðàñòâîðà Ï×ÕÑ â USP ÿâëÿåòñÿ «sensitivity solution» (ðàñòâîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ ÷óâñòâèòåëüíîñòè).
    (check this in PDF content)

  23. Start
    22247
    Prefix
    Eur. âìåñòî «sensitivity solution »èñïîëüçóþò «reference solution »(ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ) ñ áóêâåííûìè îáîçíà÷åíèÿìè: íàïðèìåð, «signal-to-noise ratio: minimum ... for the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (b)». Àíàëèç áîëåå 40 ìîíîãðàôèé USP
    Exact
    [7]
    Suffix
    , â êîòîðûõ íîðìèðóåòñÿ îòíîøåíèåS/Näëÿ «sensitivity solution», Ðèñ. 2.à — õðîìàòîãðàììà ðàñòâîðà äëÿ ïðîâåðêè ÷óâñòâèòåëüíîñòè õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû (ðàñòâîð Ï×ÕÑ) ñ êîíöåíòðàöèåé ëåêàðñòâåííîãî âåùåñòâà (ËÂ) 0,1 % îò êîíöåíòðàöèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà; ó ïèêà Ë (32,7 ìèí) îòíîøåíèå ñèãíàë/øóì S/N = 8; á — õðîìàòîãðàììà ðàñòâîðà ñìåñè Ë è åãî ýíàíòèîìåðà; êîíöåíòðàöèÿ Ë — êàê â èñïûòóåìîì
    (check this in PDF content)

  24. Start
    23502
    Prefix
    Ïðè T0,05= 1,0 (õðîìàòîãðàììà à) ó ïèêà «îñíîâíîãî âåùåñòâà» çíà÷åíèå H»4,4 è S/N»10, à ïðè T0,05= 2,0 (õðîìàòîãðàììà á) H»3,3 è S/N»8 ïîêàçàë, ÷òî òîëüêî â òðåõ èç íèõS/N³5, à â îñòàëüíûõS/N³10.  îòëè÷èå îò USP, â Ph. Eur.
    Exact
    [2]
    Suffix
    ñðàâíèòåëüíî áîëüøîå êîëè÷åñòâî ìîíîãðàôèé ñS/N<10–»15 % [2] îò îáùåãî êîëè÷åñòâà, â êîòîðûõ íîðìèðóåòñÿ îòíîøåíèåS/Níà õðîìàòîãðàììå ðàçáàâëåííîãî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ñ êîíöåíòðàöèåé, ñîîòâåòñòâóþùåé óðîâíþ çàÿâëåííîãî ïîðîãà èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé.
    (check this in PDF content)

  25. Start
    23562
    Prefix
    Ïðè T0,05= 1,0 (õðîìàòîãðàììà à) ó ïèêà «îñíîâíîãî âåùåñòâà» çíà÷åíèå H»4,4 è S/N»10, à ïðè T0,05= 2,0 (õðîìàòîãðàììà á) H»3,3 è S/N»8 ïîêàçàë, ÷òî òîëüêî â òðåõ èç íèõS/N³5, à â îñòàëüíûõS/N³10.  îòëè÷èå îò USP, â Ph. Eur. [2] ñðàâíèòåëüíî áîëüøîå êîëè÷åñòâî ìîíîãðàôèé ñS/N<10–»15 %
    Exact
    [2]
    Suffix
    îò îáùåãî êîëè÷åñòâà, â êîòîðûõ íîðìèðóåòñÿ îòíîøåíèåS/Níà õðîìàòîãðàììå ðàçáàâëåííîãî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ñ êîíöåíòðàöèåé, ñîîòâåòñòâóþùåé óðîâíþ çàÿâëåííîãî ïîðîãà èãíîðèðîâàíèÿ ïðèìåñåé. Äàòû âåðñèé óïîìÿíóòûõ âûøå ìîíîãðàôèé — 2008–2017 ãîäû, ïðè÷åì ïîñëå 2015 ãîäà íå ïîÿâëÿëèñü íîâûå ìîíîãðàôèè, â êîòîðûõS/N<10.
    (check this in PDF content)

  26. Start
    24205
    Prefix
    ãîäû, ïðè÷åì ïîñëå 2015 ãîäà íå ïîÿâëÿëèñü íîâûå ìîíîãðàôèè, â êîòîðûõS/N<10.Âòîæå âðåìÿ íåîáõîäèìî îòìåòèòü, ÷òî äàæå â âåðñèÿõ îò 2017 ãîäà, ïðåäñòàâëÿþùèõ ñîáîé àêòóàëèçèðîâàííûå âåðñèè ìîíîãðàôèé, ðàíåå ïðåäñòàâëåííûõ â Ph. Eur., îñòàëèñü ïðåæíèå òðåáîâàíèÿS/N< 10. Õîòåëîñü áû îòìåòèòü, ÷òî òðåáîâàíèåS/N³10 â ðóêîâîäñòâå EDQM «Technical Guide for the Elaboration of Monographs »îò 2015 ãîäà
    Exact
    [4]
    Suffix
    îáîñíîâûâàëàñü íåîáõîäèìîñòüþ ñîîòâåòñòâèÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû ãëàâå 2.2.46 Ph. Eur., â êîòîðîé óêàçàíî «S/Nratio³10 at the disregard limit/reporting threshold... »[2].  áîëåå ðàííåé âåðñèè àíàëîãè÷íîãî ðóêîâîäñòâà 2011 ãîäà äîïóñêàëîñüS/N³3: «Signal-tonoise ratio (S/N) is usually determined for a signal that is equal to or greater than the detection limit».
    (check this in PDF content)

  27. Start
    24389
    Prefix
    Õîòåëîñü áû îòìåòèòü, ÷òî òðåáîâàíèåS/N³10 â ðóêîâîäñòâå EDQM «Technical Guide for the Elaboration of Monographs »îò 2015 ãîäà [4] îáîñíîâûâàëàñü íåîáõîäèìîñòüþ ñîîòâåòñòâèÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû ãëàâå 2.2.46 Ph. Eur., â êîòîðîé óêàçàíî «S/Nratio³10 at the disregard limit/reporting threshold... »
    Exact
    [2]
    Suffix
    .  áîëåå ðàííåé âåðñèè àíàëîãè÷íîãî ðóêîâîäñòâà 2011 ãîäà äîïóñêàëîñüS/N³3: «Signal-tonoise ratio (S/N) is usually determined for a signal that is equal to or greater than the detection limit». Ïîýòîìó â Ph.
    (check this in PDF content)

  28. Start
    25844
    Prefix
     íàñòîÿùåå âðåìÿ äëÿ îòâåòà íà ýòî âîïðîñ íåò òåîðåòè÷åñêîãî îáîñíîâàíèÿ. Îäíàêî ìîæíî âîñïîëüçîâàòüñÿ êðèòåðèÿìè äîïóñòèìîãî ðàçëè÷èÿ ñîäåðæàíèÿ ïðèìåñåé (ÊÄÐ) ïðè òðàíñôåðå ìåòîäèê, íàïðèìåð. Íà îñíîâàíèè ñîáñòâåííîãî îïûòà àâòîðà è äàííûõ, ïðèâåäåííûõ â
    Exact
    [18]
    Suffix
    , ïðè òðàíñôåðå ìåòîäèê ÊÄÐ âñåãäà³10%, òî åñòü âñåãäà äîïóñòèìî ðàçëè÷èå â ðåçóëüòàòàõ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ïðèìåñåé, õîòÿ çíà÷åíèÿ ÊÄÐ îòëè÷àþòñÿ â ðàçíûõ îðãàíèçàöèÿõ è ìîãóò çàâèñåòü îò äèàïàçîíà ñîäåðæàíèÿ ïðèìåñåé.
    (check this in PDF content)