The 11 reference contexts in paper V. Krylov I., S. Moiseev V., O. Knyazkina V., V. Yashkir A., V. Merkulov A., В. Крылов И., С. Моисеев В., О. Князькина В., В. Яшкир А., В. Меркулов А. (2018) “Колоночная хроматография в очистке образца генотоксичной примеси субстанции иматиниба мезилат // Column chromatography USED in purification of genotoxic impurity sample of imatinib mesylate substance” / spz:neicon:vedomostincesmp:y:2016:i:3:p:42-45

  1. Start
    1819
    Prefix
    Âåäîìîñòè Íàó÷íîãî öåíòðà ýêñïåðòèçû ñðåäñòâ ìåäèöèíñêîãî ïðèìåíåíèÿ 2016; (3): 42–45. ÂÂÅÄÅÍÈÅ Èìàòèíèáà ìåçèëàò (I) — ïðîòèâîîïóõîëåâûé ïðåïàðàò,ýôôåêòèâíîïðèìåíÿåìûéâíàïðàâëåííîé ïðîòèâîðàêîâîé òåðàïèè ïðè õðîíè÷åñêîì ìèåëîëåéêîçå
    Exact
    [1]
    Suffix
    . Åãî ñèíòåç îñíîâàí íà âçàèìîäåéñòâèè N-(5-àìèíî-2-ìåòèëôåíèë)-4-(3-ïèðèäèë)-2-ïèðèìèäèíàìèíà (II) è 4-[(4-ìåòèëïèïåðàçèí-1-èë)ìåòèë]áåíçîéíîé êèñëîòû èëè åå ïðîèçâîäíûõ ñ äàëüíåéøåé îáðàáîòêîé îáðàçóþùåãîñÿ àìèäà ìåòàíñóëüôîêèñëîòîé è ïîñëåäóþùåé ïåðåêðèñòàëëèçàöèåé ïîëó÷åííîé ñîëè (ðèñ. 1) [2–4].
    (check this in PDF content)

  2. Start
    2120
    Prefix
    Åãî ñèíòåç îñíîâàí íà âçàèìîäåéñòâèè N-(5-àìèíî-2-ìåòèëôåíèë)-4-(3-ïèðèäèë)-2-ïèðèìèäèíàìèíà (II) è 4-[(4-ìåòèëïèïåðàçèí-1-èë)ìåòèë]áåíçîéíîé êèñëîòû èëè åå ïðîèçâîäíûõ ñ äàëüíåéøåé îáðàáîòêîé îáðàçóþùåãîñÿ àìèäà ìåòàíñóëüôîêèñëîòîé è ïîñëåäóþùåé ïåðåêðèñòàëëèçàöèåé ïîëó÷åííîé ñîëè (ðèñ. 1)
    Exact
    [2–4]
    Suffix
    . Íåñìîòðÿ íà ïðîâåäåííóþ î÷èñòêó, ôàðìàöåâòè÷åñêàÿ ñóáñòàíöèÿ (I) ìîæåò ñîäåðæàòü íåêîòîðîå êîëè÷åñòâî èñõîäíûõ âåùåñòâ (ïîñòîðîííèõ ïðèìåñåé), êîíòðîëü ïðèñóòñòâèÿ êîòîðûõ îñóùåñòâëÿåòñÿ ïðè îöåíêå ïîêàçàòåëåé êà÷åñòâà ñóáñòàíöèè.
    (check this in PDF content)

  3. Start
    2598
    Prefix
    Îñîáîå âíèìàíèå ïðè ôàðìàêîïåéíîì àíàëèçå êà÷åñòâà ñóáñòàíöèè (I) óäåëÿåòñÿ êîíòðîëþ îñòàòî÷íûõêîëè÷åñòâàìèíà(II),êîòîðûé,êàêèáîëüøèíñòâî àðîìàòè÷åñêèõ àìèíîâ, ÿâëÿåòñÿ ãåíîòîêñè÷íûì ñîåäèíåíèåì, ñïîñîáíûì âûçûâàòü îíêîëîãè÷åñêèå çàáîëåâàíèÿ
    Exact
    [5, 6]
    Suffix
    .Âñîîòâåòñòâèèñðåêîìåíäàöèÿìè Åâðîïåéñêîãî ìåäèöèíñêîãî àãåíòñòâà (ÅÌÀ), ñîäåðæàíèå ñîåäèíåíèÿ II â ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèè (I) íå äîëæíî ïðåâûøàòü 3 ppm [7].  íàøåé ñòðàíå òðåáîâàíèÿ ê åãî ñîäåðæàíèþ âàðüèðóþò îò 0,001 äî 1,0 % [8] â çàâèñèìîñòè îò ôèðìû-ïðîèçâîäèòåëÿ.
    (check this in PDF content)

  4. Start
    2763
    Prefix
    âíèìàíèå ïðè ôàðìàêîïåéíîì àíàëèçå êà÷åñòâà ñóáñòàíöèè (I) óäåëÿåòñÿ êîíòðîëþ îñòàòî÷íûõêîëè÷åñòâàìèíà(II),êîòîðûé,êàêèáîëüøèíñòâî àðîìàòè÷åñêèõ àìèíîâ, ÿâëÿåòñÿ ãåíîòîêñè÷íûì ñîåäèíåíèåì, ñïîñîáíûì âûçûâàòü îíêîëîãè÷åñêèå çàáîëåâàíèÿ[5, 6].Âñîîòâåòñòâèèñðåêîìåíäàöèÿìè Åâðîïåéñêîãî ìåäèöèíñêîãî àãåíòñòâà (ÅÌÀ), ñîäåðæàíèå ñîåäèíåíèÿ II â ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèè (I) íå äîëæíî ïðåâûøàòü 3 ppm
    Exact
    [7]
    Suffix
    .  íàøåé ñòðàíå òðåáîâàíèÿ ê åãî ñîäåðæàíèþ âàðüèðóþò îò 0,001 äî 1,0 % [8] â çàâèñèìîñòè îò ôèðìû-ïðîèçâîäèòåëÿ. Äëÿ êîíòðîëÿ ñîäåðæàíèÿ îñòàòî÷íûõ êîëè÷åñòâ II èñïîëüçóþò ìåòîä âûñîêîýôôåêòèâíîé æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè (ÂÝÆÕ), êîòîðûé íåâîçìîæåí áåç íàëè÷èÿ ñîîòâåòñòâóþùåãî ñòàíäàðòà.
    (check this in PDF content)

  5. Start
    2837
    Prefix
    îñòàòî÷íûõêîëè÷åñòâàìèíà(II),êîòîðûé,êàêèáîëüøèíñòâî àðîìàòè÷åñêèõ àìèíîâ, ÿâëÿåòñÿ ãåíîòîêñè÷íûì ñîåäèíåíèåì, ñïîñîáíûì âûçûâàòü îíêîëîãè÷åñêèå çàáîëåâàíèÿ[5, 6].Âñîîòâåòñòâèèñðåêîìåíäàöèÿìè Åâðîïåéñêîãî ìåäèöèíñêîãî àãåíòñòâà (ÅÌÀ), ñîäåðæàíèå ñîåäèíåíèÿ II â ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèè (I) íå äîëæíî ïðåâûøàòü 3 ppm [7].  íàøåé ñòðàíå òðåáîâàíèÿ ê åãî ñîäåðæàíèþ âàðüèðóþò îò 0,001 äî 1,0 %
    Exact
    [8]
    Suffix
    â çàâèñèìîñòè îò ôèðìû-ïðîèçâîäèòåëÿ. Äëÿ êîíòðîëÿ ñîäåðæàíèÿ îñòàòî÷íûõ êîëè÷åñòâ II èñïîëüçóþò ìåòîä âûñîêîýôôåêòèâíîé æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè (ÂÝÆÕ), êîòîðûé íåâîçìîæåí áåç íàëè÷èÿ ñîîòâåòñòâóþùåãî ñòàíäàðòà.
    (check this in PDF content)

  6. Start
    4487
    Prefix
    Àíàëèçèðóåìûå îáðàçöû â êîëè÷åñòâå 10 ìã ðàñòâîðÿëèâ0,5 ìëäåéòåðèðîâàííîãîäèìåòèëñóëüôîêñèäà (Cambridge Isotope Laboratories, Inc.), øêàëó õèìè÷åñêèõ ñäâèãîâ ãðàäóèðîâàëè ïî îòíîøåíèþ ê ñèãíàëó äåéòåðèðîâàííîãî ðàñòâîðèòåëÿ. Ñîäåðæàíèå (II) â îáðàçöå îïðåäåëÿëè ìåòîäîì êîëè÷åñòâåííîé ñïåêòðîñêîïèè ßÌÐ ñ èñïîëüçîâàíèåì âíåøíåãî ñòàíäàðòà ïî ìåòîäèêå
    Exact
    [9]
    Suffix
    . Ýêñïåðèìåíò ïðîâîäèëè ïðè ñëåäóþùèõóñëîâèÿõ[10]:óãîëïîâîðîòàíàìàãíè÷åííîñòè90 °,âðåìÿðåëàêñàöèè30 ñ,1íàêîïëåíèå,÷èñëî òî÷åê àíàëîãî-öèôðîâîãî ïðåîáðàçîâàíèÿ 64 ê, ýêñïîíåíöèàëüíîå óìíîæåíèå 0,3 Ãö, àâòîìàòè÷åñêàÿ êîððåêöèÿ áàçîâîé ëèíèè ñïåêòðà, ðó÷íàÿ íàñòðîéêà ôàçû â äèàïàçîíå ñïåêòðà 0–10 ì.ä., äèàïàçîí èíòåãðèðîâàíèÿ çàäàâàëè âðó÷íóþ.
    (check this in PDF content)

  7. Start
    4534
    Prefix
    Àíàëèçèðóåìûå îáðàçöû â êîëè÷åñòâå 10 ìã ðàñòâîðÿëèâ0,5 ìëäåéòåðèðîâàííîãîäèìåòèëñóëüôîêñèäà (Cambridge Isotope Laboratories, Inc.), øêàëó õèìè÷åñêèõ ñäâèãîâ ãðàäóèðîâàëè ïî îòíîøåíèþ ê ñèãíàëó äåéòåðèðîâàííîãî ðàñòâîðèòåëÿ. Ñîäåðæàíèå (II) â îáðàçöå îïðåäåëÿëè ìåòîäîì êîëè÷åñòâåííîé ñïåêòðîñêîïèè ßÌÐ ñ èñïîëüçîâàíèåì âíåøíåãî ñòàíäàðòà ïî ìåòîäèêå [9]. Ýêñïåðèìåíò ïðîâîäèëè ïðè ñëåäóþùèõóñëîâèÿõ
    Exact
    [10]
    Suffix
    :óãîëïîâîðîòàíàìàãíè÷åííîñòè90 °,âðåìÿðåëàêñàöèè30 ñ,1íàêîïëåíèå,÷èñëî òî÷åê àíàëîãî-öèôðîâîãî ïðåîáðàçîâàíèÿ 64 ê, ýêñïîíåíöèàëüíîå óìíîæåíèå 0,3 Ãö, àâòîìàòè÷åñêàÿ êîððåêöèÿ áàçîâîé ëèíèè ñïåêòðà, ðó÷íàÿ íàñòðîéêà ôàçû â äèàïàçîíå ñïåêòðà 0–10 ì.ä., äèàïàçîí èíòåãðèðîâàíèÿ çàäàâàëè âðó÷íóþ.
    (check this in PDF content)

  8. Start
    5249
    Prefix
    Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: êîëîíêà Poroshell 120 EC C-18 50 ìì ́4,6 ìì ́2,7 ìêì; òåìïåðàòóðàêîëîíêè26°Ñ;ïîäâèæíàÿôàçà—àöåòîíèòðèë-âîäà â ñîîòíîøåíèè 1:1 ñ äîáàâëåíèåì 0,1 % ìóðàâüèíîé êèñëîòû; ñêîðîñòü ïîòîêà — 0,400 ìë/ìèí; îáúåì ïðîáû — 0,5 ìêë; ðàñòâîðèòåëü — àöåòîíèòðèë. Ñèíòåçèðîâàííûé ïî ìåòîäèêå
    Exact
    [4]
    Suffix
    (II) â êîëè÷åñòâå 300 ìã ðàñòâîðÿëè â 1 ìë àöåòîíèòðèëà è õðîìàòîãðàôèðîâàëè íà êîëîíêå äèàìåòðîì 35 ìì ÷åðåç ñëîé âûñîòîé 100 ìì íåéòðàëüíîãî îêèñè àëþìèíèÿ ïðîèçâîäñòâà «Chemapol» ìàðêè L40/250.
    (check this in PDF content)

  9. Start
    6237
    Prefix
    ßÌÐ1Í (ÄÌÑÎ-d6),d, ì.ä.: 2,06 (ñ, 3Í, CH3), 4,84 (óø. ñ, 2Í, NH2), 6,33 (ää, J 8,0 Ãö, J 2,0 Ãö), 6,79 (ä, J 2,0 Ãö, 1Í), 6,86 (ä, J 8,0 Ãö, 1Í), 7,36 (ä, J 5,3 Ãö, 1Í), 7,54 (ää, J 8,0 Ãö, J 4,8 Ãö, 1Í), 8,41 (ì, 1Í), 8,46 (ä, J 5,3 Ãö, 1Í), 8,66 (ñ, 1Í, NH), 8,69 (ä, J 4,8 Ãö, 1Í), 9,24 (ñ, 1Í). ÐÅÇÓËÜÒÀÒÛ È ÎÁÑÓÆÄÅÍÈÅ Àíàëèç ðåçóëüòàòîâ ÂÝÆÕ è ßÌÐ ñîåäèíåíèÿ (II), ïîëó÷åííîãî ïî ìåòîäèêå
    Exact
    [4]
    Suffix
    , ïîêàçàë ïðèñóòñòâèå çíà÷èòåëüíîãî êîëè÷åñòâà ïðèìåñåé: ñîäåðæàíèå îñíîâíîãî êîìïîíåíòà íå ïðåâûøàåò 92 % (ðèñ.2, à;3, à).Ìåòîäî÷èñòêèñîåäèíåíèÿ(II)âðàìêàõ ìåòîäèêè [4] ïðåäóñìàòðèâàåò ïðîìûâêó ïîëó÷åííîãîöåëåâîãîïðîäóêòàèçîïðîïàíîëîìèìåòàíîëîì.
    (check this in PDF content)

  10. Start
    6408
    Prefix
    ÐÅÇÓËÜÒÀÒÛ È ÎÁÑÓÆÄÅÍÈÅ Àíàëèç ðåçóëüòàòîâ ÂÝÆÕ è ßÌÐ ñîåäèíåíèÿ (II), ïîëó÷åííîãî ïî ìåòîäèêå [4], ïîêàçàë ïðèñóòñòâèå çíà÷èòåëüíîãî êîëè÷åñòâà ïðèìåñåé: ñîäåðæàíèå îñíîâíîãî êîìïîíåíòà íå ïðåâûøàåò 92 % (ðèñ.2, à;3, à).Ìåòîäî÷èñòêèñîåäèíåíèÿ(II)âðàìêàõ ìåòîäèêè
    Exact
    [4]
    Suffix
    ïðåäóñìàòðèâàåò ïðîìûâêó ïîëó÷åííîãîöåëåâîãîïðîäóêòàèçîïðîïàíîëîìèìåòàíîëîì.Ñëåäóåòîòìåòèòü,÷òîñîåäèíåíèå(II)èåãîïðèìåñè îáëàäàþò áëèçêîé ðàñòâîðèìîñòüþ â äàííûõ ðàñòâîðèòåëÿõ, ÷òî îñëîæíÿåò ïîëó÷åíèå (II) âûñîêîéñòåïåíè÷èñòîòû.
    (check this in PDF content)

  11. Start
    7774
    Prefix
    â êà÷åñòâåñîðáåíòàíåïðèâîäèòêäåñòðóêöèèèïîçâîëÿåò ïîëó÷èòü ñîåäèíåíèå (II) âûñîêîé ñòåïåíè ÷èñòîòû: íà õðîìàòîãðàììå (ðèñ. 2, á) ïðèñóòñòâóåò òîëüêî åãî ïèê (âðåìÿ âûõîäà 0,918 ìèí), â ñïåêòðå1H ßÌÐ (ðèñ. 3, á) íàáëþäàþòñÿ ñèãíàëû òîëüêî îñíîâíîãî ñîåäèíåíèÿ, â ìàññ-ñïåêòðå ïðèñóòñòâóåò èîí ñ m/z 278,1 Äà (ðèñ. 4). Ìåòîäîìêîëè÷åñòâåííîéñïåêòðîñêîïèè1HßÌÐ ñ èñïîëüçîâàíèåì âíåøíåãî ñòàíäàðòà
    Exact
    [9]
    Suffix
    óñòàíîâëåíî, ÷òî ñîäåðæàíèå îñíîâíîãî êîìïîíåíòà â î÷èùåííîì ñîåäèíåíèè (II) ñîñòàâëÿåò 99,69 ± 0,16 %. ÇÀÊËÞ×ÅÍÈÅ Òàêèì îáðàçîì, èñïîëüçîâàíèå êîëîíî÷íîé õðîìàòîãðàôèè íà íåéòðàëüíîì îêñèäå àëþìèíèÿ ïîçâîëÿåò ïîëó÷èòü (II) ñ êîëè÷åñòâåííûì ñîäåðæàíèåì îñíîâíîãî êîìïîíåíòà ñâûøå 99 %, ÷òî äàåò âîçìîæíîñòü åãî èñïîëüçîâàíèÿ â ôàðìàêîïåéíîì àíàëèçå â êà÷åñòâå îòå÷åñòâåííîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà äëÿ
    (check this in PDF content)